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wenwang

铁杆木虫 (著名写手)

[求助] ICP-OES测试！

各位大侠好，小弟要测试一个粉末样品，此样品主要含有二氧化锡和三氧化二锑组成，也就是俗称的ATO成分。我需要把此样品进行消解，然后在icp-oes上测试其中各金属含量。我试过用盐酸、硝酸、王水、以及浓硫酸，结果都溶不掉。后查相关资料后，用氢氧化钾在加热条件下可以融掉该粉末，但是当该溶液变凉以后就会结块成为固体，而在我加水或者硝酸后，溶液中能明显的看出白色沉淀。请问各位大侠有什么好的办法可以将此粉末消解掉而又不损失哪？在此拜谢！
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1楼 2011-10-18 21:47:00
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yunjun3

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by wenwang at 2011-10-19 12:48:36:
您的意思是，先用碱加热熔掉后，等他冷却后加入浓盐酸溶解？然后按你说的往下做，对吗？

对.最好在标准溶液中加和被测样品一致的基体,如盐度,酸度等.
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4楼2011-10-19 14:14:38
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yunjun3

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

wenwang(金币+10): 2011-10-19 22:25:07
用浓盐酸溶解,溶解完全后定容,最后调整酸度到10%的盐酸.在水溶液中白色沉淀是水解产物,在硝酸溶液中白色沉淀β锡酸沉淀.
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2楼2011-10-19 06:09:52
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wenwang

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by yunjun3 at 2011-10-19 06:09:52:
用浓盐酸溶解,溶解完全后定容,最后调整酸度到10%的盐酸.在水溶液中白色沉淀是水解产物,在硝酸溶液中白色沉淀β锡酸沉淀.

您的意思是，先用碱加热熔掉后，等他冷却后加入浓盐酸溶解？然后按你说的往下做，对吗？
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3楼2011-10-19 12:48:36
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wenwang

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by yunjun3 at 2011-10-19 14:14:38:
对.最好在标准溶液中加和被测样品一致的基体,如盐度,酸度等.

我做了一下，还是大量的白色不溶物，有没有其他方法可以做这个？或者做这个得标准程序什么，能不能告知啊，多谢！
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5楼2011-10-19 22:24:41
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