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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 电化学 » 电分析测试 » 【求助】ICP测试？
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qinxiaoping

木虫 (小有名气)

[交流] 【求助】ICP测试？ 已有3人参与

我想测一下金属的含量，我测的是Pt/MWNT催化剂，用ICP测试的话，听说需要先把碳烧掉，再把Pt用王水溶掉，想问一下，烧掉碳用什么？温度及时间是多少？用王水溶铂的时候，王水和铂的比例是多少？谢谢
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1楼 2009-07-08 10:18:24
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lovelychee

木虫 (正式写手)
★ ★
qinxiaoping(金币+1,VIP+0):谢谢 7-8 10:26
zlin(金币+1,VIP+0):辛苦了，谢谢参与~ 8-9 17:11
不太懂，有个测金的，不知合适不，希望有帮助
测定地质样品中的金

称取10. 00g样品于瓷舟中，放人高温炉内于700ºC焙烧1小时，冷却后，将样品移人150ml烧杯中，加人40mL王水 (1十l)，盖上表面皿，在电热板上加热煮沸，保持1h，冷却。加水60mL及5. 0mL0. 1%聚环氧乙烷，加人泡沫塑料一块，放置3h静态吸附，中途不时搅挤。取出泡沫塑料，用水冲洗数次，挤干后放人已盛有l0ml 1.0%硫脲的10mL比色管中，置于沸水浴中加热l0min，趁热将解脱液倒人干燥比色管或小烧杯中，冷却后按仪器工作条件进行金的ICP-AES法测定。
注意事项：
吸附条件
①酸度：王水浓度在2 %-40%（V/V)范围内都能定量吸附金，选择20%(V/V)王水介质。
②吸附时间：适量泡沫塑料在20%(V/V)王水含金试液中吸附3h，金吸附率)97 %，如采用振荡吸附，吸附时间10-30min即可。
③聚环氧乙烷的作用：加入聚环氧乙烷使可溶性硅立即凝聚，有利于金的吸附及泡沫塑料的洗涤。
解脱条件
①硫脲浓度：硫脲浓度在0.5%-3%（W/V)之间均能使载金泡沫塑料中一定量的金完全解脱，考虑到如硫脲浓度太低，当样品中含金量大时，可能会产生硫脲量不足的现象，而硫眠浓度增大，又不利于ICP光谱分析的进样，故选用1. 0 %（w/v）硫脲溶液作解脱液。
②解脱时间：硫脲解脱金，需在加热的条件下进行，在1.0%硫脲溶液中，在沸水浴中加热l 0min即可使金完全解脱。
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2楼2009-07-08 10:25:39
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福泉飞瀑

金虫 (正式写手)
具体操作不需要自己，有专门实验人员的。
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3楼2009-07-08 21:00:43
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jingji17

至尊木虫 (正式写手)
★ ★ ★
Rainycc(金币+1,VIP+0):谢谢帮忙～～～～～～～～～ 7-8 22:16
qinxiaoping(金币+2,VIP+0): 7-9 12:33
碳管空气中500度就完全烧完了

至于溶铂，先加王水溶解后，可以再稀释，然后测量
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4楼2009-07-08 21:11:22
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heyuhit

木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by jingji17 at 2009/7/8 21:11:
碳管空气中500度就完全烧完了

至于溶铂，先加王水溶解后，可以再稀释，然后测量

应该只需要一点点的Sample就可以了，ICP测试一般是要稀释很多倍的吧 ？
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5楼2009-07-08 23:10:52
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smz_167

新虫 (初入文坛)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
我们一般烧半个小时……
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6楼2009-08-05 21:23:04
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fuelcell655

金虫 (初入文坛)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
操作人员一般都会吧，不需要你们做这些工作。难道你们是自己做而且是用新仪器？
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7楼2009-08-05 22:40:28
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liugang66

铁杆木虫 (职业作家)

小鸟伯德
引用回帖:
Originally posted by jingji17 at 2009-7-8 21:11:
碳管空气中500度就完全烧完了

至于溶铂，先加王水溶解后，可以再稀释，然后测量

学习了
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有梦就有力量，有心就会成功！
8楼2009-08-05 23:06:22
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zilongchn

木虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
碳管的稳定性还是很好的
最好700度烧，比较彻底
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阅读求知明智厚学
9楼2009-08-06 00:15:21
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loulanlang

新虫 (小有名气)
这个倒还没听说过。只知道ICP用来测离子含量。
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10楼2010-04-28 21:07:55
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