应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 请大虾指点ICP测试的前处理过程
151/2返回列表12下一页
查看: 2738  |  回复: 14
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

shaohaibin

木虫 (小有名气)

[求助] 请大虾指点ICP测试的前处理过程

各位大虾好，请不吝赐教！
我们委托别的单位用ICP测了硅烷接枝聚乙烯中硅元素的含量，测试结果与我们的进料组成差别较大，结果本身的波动性也较大，比如有的结果在0.8%左右，有的在1.7%左右。
他们的前处理过程是：首先将样品在陶瓷坩埚中于500度左右灰化，然后加碱溶解，然后再加酸中和，最后配成溶液，进入仪器进行分析。
我想问他们的前处理过程是否合理，对测试结果会不会造成很大的影响？请不吝赐教，谢谢！
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
1楼 2011-09-30 08:59:25
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

chaijudi

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

shaohaibin(金币+5): 谢谢！ 2011-09-30 12:04:14
我干就不合理，首先陶瓷坩埚选择问题，本身含有硅，容易对样品造成污染
灰化后加入碱溶解，本身对瓷坩埚具有一定的溶解性！
建议使用银坩埚碳化样品！
赞一下 回复此楼
2楼2011-09-30 09:19:00
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

shaohaibin

木虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by chaijudi at 2011-09-30 09:19:00:
我干就不合理，首先陶瓷坩埚选择问题，本身含有硅，容易对样品造成污染
灰化后加入碱溶解，本身对瓷坩埚具有一定的溶解性！
建议使用银坩埚碳化样品！

有人说，在测试之前，他们会做空白测试，将陶瓷坩埚造成的影响给扣除掉，是这样吗？
赞一下 回复此楼
3楼2011-09-30 09:59:57
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

chaijudi

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

shaohaibin(金币+5): 谢谢！ 2011-09-30 12:04:26
shaohaibin(金币+5): 谢谢 2011-10-10 14:32:33
引用回帖:
3楼: Originally posted by shaohaibin at 2011-09-30 09:59:57:
有人说，在测试之前，他们会做空白测试，将陶瓷坩埚造成的影响给扣除掉，是这样吗？

理论上可以，但实际上还是会造成大的误差的，最起码实验结果的误差是两次叠加的。
还有，瓷坩埚使用久了，釉面会变毛，也就是表面不光滑，比较容易吸附硅酸钠之类物质的，表面变毛后也容易与碱性化合物反应的！
这都是经验之谈，没有具体的定量数据支持！
赞一下 回复此楼
4楼2011-09-30 10:09:21
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

happyjoys

木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

shaohaibin(金币+5): 谢谢 2011-09-30 22:22:51
shaohaibin(金币+25): 谢谢 2011-10-10 14:32:45
我也做过类似测硅的实验，我的结论是用陶瓷坩埚肯定不行（即使扣了空白），你还用碱溶解，建议换个坩埚做做。。。
赞一下 回复此楼
I love English , that's why I'm here ...
5楼2011-09-30 17:53:02
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

hualinxie

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

shaohaibin(金币+5): 2011-10-10 14:33:02
ICP分光谱和质谱，看你用的哪种仪器，样品处理也要根据仪器而定的。
赞一下 回复此楼
6楼2011-10-01 23:56:16
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

liuzaiqing2004

木虫 (著名写手)

皇家神龍教好色教主——好色 ...

【答案】应助回帖

我们实验室测硅全部是用银烧杯

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
赞一下 回复此楼
小破孩家族开山鼻祖
7楼2011-10-03 07:39:29
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

mzhyan

至尊木虫 (文坛精英)

【答案】应助回帖

瓷坩埚使用久了，釉面会变毛，也就是表面不光滑。
赞一下 回复此楼
8楼2011-10-03 08:37:58
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

waxuga

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

不知道有没有试过微波消解。。
赞一下 回复此楼
做自己的实验，让别人玩去吧！
9楼2011-10-03 10:22:34
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

shaohaibin

木虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by liuzaiqing2004 at 2011-10-03 07:39:29:
我们实验室测硅全部是用银烧杯
[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]

操作失误，把金币分给了一个虫虫，又没法追加了，实在抱歉，如果楼主看到了，有办法的好请帮忙追加，谢谢！
赞一下 回复此楼
10楼2011-10-10 14:35:42
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 shaohaibin 的主题更新
151/2返回列表12下一页
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] 2026国自然函评费到账 +16 羊腰板 2026-08-21 17/850 2026-08-23 23:02 by tianxiaochun
[基金申请] 让我中一个面上吧！ +12 大萍1987 2026-08-20 15/750 2026-08-23 20:44 by 大萍1987
[基金申请] 2026年的国家社科基金项目通讯评审的新规则与新动向、新挑战 +4 process2012 2026-08-23 5/250 2026-08-23 19:58 by jurkat.1640
[基金申请] 什么时候开奖？ +9 CrisMessi 2026-08-18 10/500 2026-08-23 12:03 by 丶昵称占用
[基金申请] 只有每年这种时候来逛逛小木虫 +24 yaoyewhu2008 2026-08-20 26/1300 2026-08-22 17:43 by kammury
[基金申请] filecode，4个jtjc了 +13 ziyangfang 2026-08-19 16/800 2026-08-22 17:08 by WH3796
[基金申请] 人气不行了 +8 fansofjerry 2026-08-21 8/400 2026-08-22 16:30 by zyqchem
[基金申请] 今天基金会出结果吗？20260819 +16 kkkl_v 2026-08-19 17/850 2026-08-22 16:12 by 阿布Abu
[基金申请] 时间戳今天，20号变了 +5 archvillain 2026-08-20 5/250 2026-08-22 06:12 by hui_daxiao
[基金申请] 科研孤儿太难了 +17 我4大白菜 2026-08-20 18/900 2026-08-21 20:57 by zhangev
[基金申请] 看来今天不会放榜了？ +8 chengyan1220 2026-08-21 11/550 2026-08-21 17:52 by dcqxinyang
[基金申请] 时间戳又变了 +13 wuchongjun 2026-08-20 19/950 2026-08-21 17:21 by 紫杉醇
[基金申请] 感觉是下周放榜了 +7 angus9576 2026-08-17 12/600 2026-08-21 13:38 by weiyin
[基金申请] 我面上完蛋了 +7 且听虎啸 2026-08-20 8/400 2026-08-21 12:31 by 酷酷墨镜
[基金申请] 应该是下周三26日公布了吧？ +4 哈哈蛤？ 2026-08-21 4/200 2026-08-21 10:58 by Vivilian
[论文投稿] 投稿咨询 +5 wwm09 2026-08-17 7/350 2026-08-21 10:11 by 期刊论文帮手
[基金申请] 今天放榜没戏了吧 +9 yuleib84 2026-08-19 11/550 2026-08-21 10:06 by gltch
[基金申请] 时间戳变了，能看出什么问题？ +18 基诺咪客 2026-08-17 23/1150 2026-08-20 17:19 by Godzela
[基金申请] 重要消息，中午系统在维护 +11 yuleib84 2026-08-18 12/600 2026-08-20 11:09 by xskun
[基金申请] 明天放榜？ +5 Shxjjxjkx 2026-08-18 5/250 2026-08-18 18:14 by -大大大大大-
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭