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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 请大虾指点ICP测试的前处理过程
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shaohaibin

木虫 (小有名气)

[求助] 请大虾指点ICP测试的前处理过程

各位大虾好，请不吝赐教！
我们委托别的单位用ICP测了硅烷接枝聚乙烯中硅元素的含量，测试结果与我们的进料组成差别较大，结果本身的波动性也较大，比如有的结果在0.8%左右，有的在1.7%左右。
他们的前处理过程是：首先将样品在陶瓷坩埚中于500度左右灰化，然后加碱溶解，然后再加酸中和，最后配成溶液，进入仪器进行分析。
我想问他们的前处理过程是否合理，对测试结果会不会造成很大的影响？请不吝赐教，谢谢！
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1楼 2011-09-30 08:59:25
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chaijudi

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

shaohaibin(金币+5): 谢谢！ 2011-09-30 12:04:14
我干就不合理，首先陶瓷坩埚选择问题，本身含有硅，容易对样品造成污染
灰化后加入碱溶解，本身对瓷坩埚具有一定的溶解性！
建议使用银坩埚碳化样品！
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2楼2011-09-30 09:19:00
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shaohaibin

木虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by chaijudi at 2011-09-30 09:19:00:
我干就不合理，首先陶瓷坩埚选择问题，本身含有硅，容易对样品造成污染
灰化后加入碱溶解，本身对瓷坩埚具有一定的溶解性！
建议使用银坩埚碳化样品！

有人说，在测试之前，他们会做空白测试，将陶瓷坩埚造成的影响给扣除掉，是这样吗？
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3楼2011-09-30 09:59:57
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chaijudi

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

shaohaibin(金币+5): 谢谢！ 2011-09-30 12:04:26
shaohaibin(金币+5): 谢谢 2011-10-10 14:32:33
引用回帖:
3楼: Originally posted by shaohaibin at 2011-09-30 09:59:57:
有人说，在测试之前，他们会做空白测试，将陶瓷坩埚造成的影响给扣除掉，是这样吗？

理论上可以，但实际上还是会造成大的误差的，最起码实验结果的误差是两次叠加的。
还有，瓷坩埚使用久了，釉面会变毛，也就是表面不光滑，比较容易吸附硅酸钠之类物质的，表面变毛后也容易与碱性化合物反应的！
这都是经验之谈，没有具体的定量数据支持！
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4楼2011-09-30 10:09:21
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happyjoys

木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

shaohaibin(金币+5): 谢谢 2011-09-30 22:22:51
shaohaibin(金币+25): 谢谢 2011-10-10 14:32:45
我也做过类似测硅的实验，我的结论是用陶瓷坩埚肯定不行（即使扣了空白），你还用碱溶解，建议换个坩埚做做。。。
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I love English , that's why I'm here ...
5楼2011-09-30 17:53:02
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hualinxie

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

shaohaibin(金币+5): 2011-10-10 14:33:02
ICP分光谱和质谱，看你用的哪种仪器，样品处理也要根据仪器而定的。
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6楼2011-10-01 23:56:16
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liuzaiqing2004

木虫 (著名写手)

皇家神龍教好色教主——好色 ...

【答案】应助回帖

我们实验室测硅全部是用银烧杯

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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小破孩家族开山鼻祖
7楼2011-10-03 07:39:29
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mzhyan

至尊木虫 (文坛精英)

【答案】应助回帖

瓷坩埚使用久了，釉面会变毛，也就是表面不光滑。
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8楼2011-10-03 08:37:58
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waxuga

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

不知道有没有试过微波消解。。
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做自己的实验，让别人玩去吧！
9楼2011-10-03 10:22:34
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shaohaibin

木虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by liuzaiqing2004 at 2011-10-03 07:39:29:
我们实验室测硅全部是用银烧杯
[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]

操作失误，把金币分给了一个虫虫，又没法追加了，实在抱歉，如果楼主看到了，有办法的好请帮忙追加，谢谢！
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10楼2011-10-10 14:35:42
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