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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 电化学 » 电分析测试 » ICP测LiFePO4，测试结果很让人崩溃！
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powernm

铜虫 (小有名气)

[求助] ICP测LiFePO4，测试结果很让人崩溃！

最近用ICP测了我们公司的LiFePO4，含碳量大约5%（但含碳量不均匀，有的地方高，有的地方低），硝酸溶解的，最终结果折合成摩尔比Li：Fe：P=1：089： 0.53。很崩溃，跪求高手指导。
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1楼 2012-01-06 11:38:40
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417491817

至尊木虫 (著名写手)

韶华易逝,光阴苒冉！

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
这个倒不是很清楚！但是你要是确定物质的话，把LiFePO4照个XRD不就知道了！ 在把结果与之对比就行了！
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韶华易逝,光阴苒冉！
2楼2012-01-06 15:31:01
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sunandmoon153

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
为什么不用化学滴定法试试呢？
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3楼2012-01-06 17:15:31
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nanost

木虫 (知名作家)

Dr.

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
用ICP测无机碳的含量？似乎不现实吧。硝酸根本溶不了碳啊
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合成硫化锆、硫化钛、Al2S3、Li2S及Li6PS5Cl等固体电解质，稀土硫化物：硫化钆、硫化铥、硫化钬、硫化镱、硫化铕、硫化铽、硫化镨、硫化钕、硫化钐、硫化镝等
4楼2012-01-06 19:01:42
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yanbo1986

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

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powernm(金币+10): ★★★很有帮助 2012-02-12 21:41:49
制样没问题的话结果应该是准的，ICP本身的测试结果是没问题的。但是ICP的结果与制样的水平有很大联系的，因为本身ICP测试的结果就比较精确到ppm级别的，制样过程中稍微有点误差都会导致这种情况的发生。。建议楼主多制样试试，另外ICP测试的样最好用优级纯的硝酸，用超纯水来制样。。尽量减少样品中杂质的含量。。
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5楼2012-01-06 19:07:06
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ming198787

铜虫 (小有名气)
我之前都是用的盐酸溶解，还加了四硼酸锂助溶烧结；方法都是实验老师教给的，也不知道到底用哪种方法，仅供参考
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6楼2012-01-06 21:29:41
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liucheng200883

至尊木虫 (著名写手)

帝

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
碳含量的测定有专门的碳硫仪的啊！另外元素的测用化学方法测试比较准确！具体测试方法我在论坛内有帖子的！
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个性造就风格，风格成就人生，人生创造奇迹
7楼2012-01-07 05:44:38
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Rainycc

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
个人觉得可能是溶解的问题，是不是标准曲线与测试体系不是很符合。ICP的样品溶解是整个测试的关键，C在溶剂中不是很好溶解，也有可能产生吸附，ICP不可能用来测试C，N，O等空气中有的元素，没有意义。
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8楼2012-01-07 07:19:35
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hb150001

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
powernm(金币+10): ★★★很有帮助 2012-02-12 21:42:20
建议用化学滴定法验证ICP的测试结果。方法有博士论文中进行过描述。
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9楼2012-01-07 09:12:26
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linovel

铁杆木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
可以做XRD 测里面除了LiFePO4 可能还有其他的杂质相什么的 比如Fe2P...
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哦哦哦哦
10楼2012-01-07 15:38:36
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