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powernm

铜虫 (小有名气)

[求助] ICP测LiFePO4,测试结果很让人崩溃!

最近用ICP测了我们公司的LiFePO4,含碳量大约5%(但含碳量不均匀,有的地方高,有的地方低),硝酸溶解的,最终结果折合成摩尔比Li:Fe:P=1:089: 0.53。很崩溃,跪求高手指导。
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417491817

至尊木虫 (著名写手)

韶华易逝,光阴苒冉!

【答案】应助回帖

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这个倒不是很清楚!但是你要是确定物质的话,把LiFePO4照个XRD不就知道了! 在把结果与之对比就行了!
韶华易逝,光阴苒冉!
2楼2012-01-06 15:31:01
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sunandmoon153

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

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为什么不用化学滴定法试试呢?
3楼2012-01-06 17:15:31
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nanost

木虫 (知名作家)

Dr.

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
用ICP测无机碳的含量?似乎不现实吧。硝酸根本溶不了碳啊
合成硫化锆、硫化钛、Al2S3、Li2S及Li6PS5Cl等固体电解质,稀土硫化物:硫化钆、硫化铥、硫化钬、硫化镱、硫化铕、硫化铽、硫化镨、硫化钕、硫化钐、硫化镝等
4楼2012-01-06 19:01:42
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yanbo1986

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

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powernm(金币+10): ★★★很有帮助 2012-02-12 21:41:49
制样没问题的话结果应该是准的,ICP本身的测试结果是没问题的。但是ICP的结果与制样的水平有很大联系的,因为本身ICP测试的结果就比较精确到ppm级别的,制样过程中稍微有点误差都会导致这种情况的发生。。建议楼主多制样试试,另外ICP测试的样最好用优级纯的硝酸,用超纯水来制样。。尽量减少样品中杂质的含量。。
5楼2012-01-06 19:07:06
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ming198787

铜虫 (小有名气)

我之前都是用的盐酸溶解,还加了四硼酸锂助溶烧结;方法都是实验老师教给的,也不知道到底用哪种方法,仅供参考
6楼2012-01-06 21:29:41
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liucheng200883

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

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碳含量的测定有专门的碳硫仪的啊!另外元素的测用化学方法测试比较准确!具体测试方法我在论坛内有帖子的!
个性造就风格,风格成就人生,人生创造奇迹
7楼2012-01-07 05:44:38
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Rainycc

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

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个人觉得可能是溶解的问题,是不是标准曲线与测试体系不是很符合。ICP的样品溶解是整个测试的关键,C在溶剂中不是很好溶解,也有可能产生吸附,ICP不可能用来测试C,N,O等空气中有的元素,没有意义。
8楼2012-01-07 07:19:35
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hb150001

金虫 (正式写手)


【答案】应助回帖

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powernm(金币+10): ★★★很有帮助 2012-02-12 21:42:20
建议用化学滴定法验证ICP的测试结果。方法有博士论文中进行过描述。
9楼2012-01-07 09:12:26
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linovel

铁杆木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
可以做XRD 测里面除了LiFePO4 可能还有其他的杂质相什么的 比如Fe2P...
哦哦哦哦
10楼2012-01-07 15:38:36
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