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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 【求助】做ICP测试前处理问题
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gexin

木虫 (正式写手)

[交流] 【求助】做ICP测试前处理问题 已有4人参与

大家好，
      我想测试TiO2/SiO2催化剂表面Ti含量，有人说用HF溶解，然后用HClO4将HF赶走？不知道具体怎么做？能够有高人指点一下，谢谢！！
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1楼 2010-12-17 08:35:01
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追风的蓝刺猬

银虫 (著名写手)
★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
opq691(金币+2):谢谢回帖交流 2010-12-18 16:12:41
仅仅是测样品表面的么？建议用能谱仪或原子荧光光谱仪。
如果你是想测样品中总Ti的含量，那么可以用HF消解后用ICP检测。
消解过程大致上是称取少量样品（0.2g左右，你可以大致估算下样品中Ti的含量，结合标线浓度确定样品量）在聚四氟乙烯杯中，加入少量的HF和王水，用电炉加热，还可以加入几滴双氧水。加热至样品全部溶解完（还有固体则继续加HF）。煮至半干的时候加入硝酸，重复一两次，直至样品半干时不再冒白烟为止。然后用稀硝酸定容就可以用ICP测定了。
这个方法是我们以前用的流程，至于是不是标准流程则不清楚。
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我依然站在原地，静候未来......
2楼2010-12-17 08:53:16
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gexin

木虫 (正式写手)
谢谢了！！
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3楼2010-12-17 11:32:59
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450774040

铜虫 (著名写手)

用这个方法试试

★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
I.        称取0.25g样品（样品在105℃下干燥）于50mlPTFE烧杯中，用少量水润湿，加入15ml HCl，盖上PTFE表面皿。在电热板上，加热煮沸20—30分钟。
II.        在烧杯中加入5ml HNO3,盖上盖子，加热煮沸1小时。用水吹洗并取去表面皿，继续加热，蒸发至10ml左右。
III.        在烧杯中加入15ml HF、1mlHClO4，盖上PTFE表面皿，加热分解1—2小时，用水吹洗并取下表面皿继续加热2小时，蒸至白烟冒尽。用水吹洗杯壁，再加5滴HClO4，蒸至白烟冒尽。
IV.        在烧杯中加入7ml（1+1）HCl，加热浸取。冷却，移入50ml容量瓶中，加水至刻度，摇匀（此溶液为7%的盐酸溶液）。
V.        立即将容量瓶中的试液移入干燥的有盖塑料瓶中备用，以免试液中残留的HF溶蚀容量瓶。
当然了样品破碎还有工作曲线什么的就不用说了，相信你也是老手了！
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4楼2011-03-15 23:06:04
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盛夏的果实91

金虫 (正式写手)
★
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引用回帖:
4楼: Originally posted by 450774040 at 2011-03-15 23:06:04
I.        称取0.25g样品（样品在105℃下干燥）于50mlPTFE烧杯中，用少量水润湿，加入15ml HCl，盖上PTFE表面皿。在电热板上，加热煮沸20—30分钟。
II.        在烧杯中加入5ml HNO3,盖上盖子，加热煮沸1小时。用水吹洗并取去表 ...

您好，这样做可以完全去除HF吗？否则ICP测试会腐蚀仪器的，谢谢了
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5楼2015-09-01 17:41:28
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450774040

铜虫 (著名写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
5楼: Originally posted by 盛夏的果实91 at 2015-09-01 17:41:28
您好，这样做可以完全去除HF吗？否则ICP测试会腐蚀仪器的，谢谢了...

不好意思啊，我都四年没做过这个了.那个有专用的进样设备的！

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6楼2015-09-01 18:43:01
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盛夏的果实91

金虫 (正式写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by 450774040 at 2015-09-01 18:43:01
不好意思啊，我都四年没做过这个了.那个有专用的进样设备的！
...

好的，谢谢了
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7楼2015-09-02 08:57:38
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