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【求助】做ICP测试前处理问题 已有4人参与
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大家好， 我想测试TiO2/SiO2催化剂表面Ti含量，有人说用HF溶解，然后用HClO4将HF赶走？不知道具体怎么做？能够有高人指点一下，谢谢！！ |
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小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
opq691(金币+2):谢谢回帖交流 2010-12-18 16:12:41
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opq691(金币+2):谢谢回帖交流 2010-12-18 16:12:41
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仅仅是测样品表面的么？建议用能谱仪或原子荧光光谱仪。 如果你是想测样品中总Ti的含量，那么可以用HF消解后用ICP检测。 消解过程大致上是称取少量样品（0.2g左右，你可以大致估算下样品中Ti的含量，结合标线浓度确定样品量）在聚四氟乙烯杯中，加入少量的HF和王水，用电炉加热，还可以加入几滴双氧水。加热至样品全部溶解完（还有固体则继续加HF）。煮至半干的时候加入硝酸，重复一两次，直至样品半干时不再冒白烟为止。然后用稀硝酸定容就可以用ICP测定了。 这个方法是我们以前用的流程，至于是不是标准流程则不清楚。 |
2楼2010-12-17 08:53:16
3楼2010-12-17 11:32:59
用这个方法试试
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I. 称取0.25g样品（样品在105℃下干燥）于50mlPTFE烧杯中，用少量水润湿，加入15ml HCl，盖上PTFE表面皿。在电热板上，加热煮沸20—30分钟。 II. 在烧杯中加入5ml HNO3,盖上盖子，加热煮沸1小时。用水吹洗并取去表面皿，继续加热，蒸发至10ml左右。 III. 在烧杯中加入15ml HF、1mlHClO4，盖上PTFE表面皿，加热分解1—2小时，用水吹洗并取下表面皿继续加热2小时，蒸至白烟冒尽。用水吹洗杯壁，再加5滴HClO4，蒸至白烟冒尽。 IV. 在烧杯中加入7ml（1+1）HCl，加热浸取。冷却，移入50ml容量瓶中，加水至刻度，摇匀（此溶液为7%的盐酸溶液）。 V. 立即将容量瓶中的试液移入干燥的有盖塑料瓶中备用，以免试液中残留的HF溶蚀容量瓶。 当然了样品破碎还有工作曲线什么的就不用说了，相信你也是老手了！ |
4楼2011-03-15 23:06:04
5楼2015-09-01 17:41:28
6楼2015-09-01 18:43:01
7楼2015-09-02 08:57:38