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gexin

木虫 (正式写手)

[交流] 【求助】做ICP测试前处理问题 已有4人参与

大家好,
      我想测试TiO2/SiO2催化剂表面Ti含量,有人说用HF溶解,然后用HClO4将HF赶走?不知道具体怎么做?能够有高人指点一下,谢谢!!
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盛夏的果实91

金虫 (正式写手)

引用回帖:
6楼: Originally posted by 450774040 at 2015-09-01 18:43:01
不好意思啊,我都四年没做过这个了.那个有专用的进样设备的!
...

好的,谢谢了
7楼2015-09-02 08:57:38
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查看全部 7 个回答

追风的蓝刺猬

银虫 (著名写手)

★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
opq691(金币+2):谢谢回帖交流 2010-12-18 16:12:41
仅仅是测样品表面的么?建议用能谱仪或原子荧光光谱仪。
如果你是想测样品中总Ti的含量,那么可以用HF消解后用ICP检测。
消解过程大致上是称取少量样品(0.2g左右,你可以大致估算下样品中Ti的含量,结合标线浓度确定样品量)在聚四氟乙烯杯中,加入少量的HF和王水,用电炉加热,还可以加入几滴双氧水。加热至样品全部溶解完(还有固体则继续加HF)。煮至半干的时候加入硝酸,重复一两次,直至样品半干时不再冒白烟为止。然后用稀硝酸定容就可以用ICP测定了。
这个方法是我们以前用的流程,至于是不是标准流程则不清楚。
我依然站在原地,静候未来......
2楼2010-12-17 08:53:16
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450774040

铜虫 (著名写手)

用这个方法试试


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
I.        称取0.25g样品(样品在105℃下干燥)于50mlPTFE烧杯中,用少量水润湿,加入15ml HCl,盖上PTFE表面皿。在电热板上,加热煮沸20—30分钟。
II.        在烧杯中加入5ml HNO3,盖上盖子,加热煮沸1小时。用水吹洗并取去表面皿,继续加热,蒸发至10ml左右。
III.        在烧杯中加入15ml HF、1mlHClO4,盖上PTFE表面皿,加热分解1—2小时,用水吹洗并取下表面皿继续加热2小时,蒸至白烟冒尽。用水吹洗杯壁,再加5滴HClO4,蒸至白烟冒尽。
IV.        在烧杯中加入7ml(1+1)HCl,加热浸取。冷却,移入50ml容量瓶中,加水至刻度,摇匀(此溶液为7%的盐酸溶液)。
V.        立即将容量瓶中的试液移入干燥的有盖塑料瓶中备用,以免试液中残留的HF溶蚀容量瓶。
当然了样品破碎还有工作曲线什么的就不用说了,相信你也是老手了!
4楼2011-03-15 23:06:04
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盛夏的果实91

金虫 (正式写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
4楼: Originally posted by 450774040 at 2011-03-15 23:06:04
I.        称取0.25g样品(样品在105℃下干燥)于50mlPTFE烧杯中,用少量水润湿,加入15ml HCl,盖上PTFE表面皿。在电热板上,加热煮沸20—30分钟。
II.        在烧杯中加入5ml HNO3,盖上盖子,加热煮沸1小时。用水吹洗并取去表 ...

您好,这样做可以完全去除HF吗?否则ICP测试会腐蚀仪器的,谢谢了
5楼2015-09-01 17:41:28
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