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【求助】做ICP测试前处理问题 已有4人参与
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大家好, 我想测试TiO2/SiO2催化剂表面Ti含量,有人说用HF溶解,然后用HClO4将HF赶走?不知道具体怎么做?能够有高人指点一下,谢谢!! |
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5楼2015-09-01 17:41:28
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小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
opq691(金币+2):谢谢回帖交流 2010-12-18 16:12:41
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opq691(金币+2):谢谢回帖交流 2010-12-18 16:12:41
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仅仅是测样品表面的么?建议用能谱仪或原子荧光光谱仪。 如果你是想测样品中总Ti的含量,那么可以用HF消解后用ICP检测。 消解过程大致上是称取少量样品(0.2g左右,你可以大致估算下样品中Ti的含量,结合标线浓度确定样品量)在聚四氟乙烯杯中,加入少量的HF和王水,用电炉加热,还可以加入几滴双氧水。加热至样品全部溶解完(还有固体则继续加HF)。煮至半干的时候加入硝酸,重复一两次,直至样品半干时不再冒白烟为止。然后用稀硝酸定容就可以用ICP测定了。 这个方法是我们以前用的流程,至于是不是标准流程则不清楚。 |

2楼2010-12-17 08:53:16
用这个方法试试
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小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
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I. 称取0.25g样品(样品在105℃下干燥)于50mlPTFE烧杯中,用少量水润湿,加入15ml HCl,盖上PTFE表面皿。在电热板上,加热煮沸20—30分钟。 II. 在烧杯中加入5ml HNO3,盖上盖子,加热煮沸1小时。用水吹洗并取去表面皿,继续加热,蒸发至10ml左右。 III. 在烧杯中加入15ml HF、1mlHClO4,盖上PTFE表面皿,加热分解1—2小时,用水吹洗并取下表面皿继续加热2小时,蒸至白烟冒尽。用水吹洗杯壁,再加5滴HClO4,蒸至白烟冒尽。 IV. 在烧杯中加入7ml(1+1)HCl,加热浸取。冷却,移入50ml容量瓶中,加水至刻度,摇匀(此溶液为7%的盐酸溶液)。 V. 立即将容量瓶中的试液移入干燥的有盖塑料瓶中备用,以免试液中残留的HF溶蚀容量瓶。 当然了样品破碎还有工作曲线什么的就不用说了,相信你也是老手了! |
4楼2011-03-15 23:06:04
6楼2015-09-01 18:43:01







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