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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 前处理 » ICP-OES测定PbSSe纳米合金中硫、硒的比例
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88155350

银虫 (小有名气)

[求助] ICP-OES测定PbSSe纳米合金中硫、硒的比例

本人最近要测一下PbSSe纳米合金中硫和硒的真实比例，查了一下文献大部分都用
ICP-OES测的，但都没说制样的具体步骤，而且听说硫的都不太好测。想请教一下群里的大牛们这个制样的具体步骤和注意事项，谢谢！
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血色浪漫
1楼 2012-12-04 11:03:07
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回帖置顶 ( 共有1个 )

athinkstone

木虫 (正式写手)
★
88155350: 回帖置顶 2012-12-04 18:30:36
xbqewpq: 金币+1, 感谢应助，欢迎常来分析版交流 2012-12-06 18:03:13
这需要具备抽真空光路的ICP-OES，全谱靠氩气或氮气吹扫气路的ICP-OES不好做！
测S可以用高频红外碳硫仪，测硒可以用原子荧光来测！
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88155350
2楼2012-12-04 12:47:24
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普通回帖

summerlwl

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
88155350: 金币+3, ★有帮助 2012-12-04 18:28:26
我觉得怎么样把你的样品溶解是个问题吧，
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88155350
3楼2012-12-04 14:44:31
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88155350

银虫 (小有名气)
送鲜花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by athinkstone at 2012-12-04 12:47:24
这需要具备抽真空光路的ICP-OES，全谱靠氩气或氮气吹扫气路的ICP-OES不好做！
测S可以用高频红外碳硫仪，测硒可以用原子荧光来测！

恩，最好还是用同一台仪器测比较好吧，我们学校的是瓦里安 Vista MPX型号的，不知道能不能达到要求。而且我看文献上就是用OES或AES测的，但有的用硝酸有的用硝酸+盐酸消解，不知道哪种合适？
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血色浪漫
4楼2012-12-04 18:26:31
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88155350

银虫 (小有名气)
送鲜花一朵
引用回帖:
3楼: Originally posted by summerlwl at 2012-12-04 14:44:31
我觉得怎么样把你的样品溶解是个问题吧，

文献上用的是硝酸还有用硝酸+盐酸(1:2)消解的，不知道哪种合适啊?还有仪器对酸的类型有要求么？谢谢哈！
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血色浪漫
5楼2012-12-04 18:28:11
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summerlwl

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
88155350: 金币+3 2012-12-05 16:29:24
基本上只要你能把样品熔掉，什么酸都无所谓的，ICP-OES就可以测定结果了，先把样品溶掉事关键。
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6楼2012-12-05 16:03:00
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88155350

银虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by summerlwl at 2012-12-05 16:03:00
基本上只要你能把样品熔掉，什么酸都无所谓的，ICP-OES就可以测定结果了，先把样品溶掉事关键。

我看文献上不是要有参比溶液的么，溶在不同种类酸中的，好像是跟我们消解用的酸是对应的，所以对我们制样没有要求么？
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血色浪漫
7楼2012-12-05 16:29:15
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summerlwl

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
7楼: Originally posted by 88155350 at 2012-12-05 16:29:15
我看文献上不是要有参比溶液的么，溶在不同种类酸中的，好像是跟我们消解用的酸是对应的，所以对我们制样没有要求么？...

只要你先把样品溶解，再按照你样品溶液的基体配制标准溶液，就可以在ICP 上测定了。
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8楼2012-12-06 09:50:44
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88155350

银虫 (小有名气)
引用回帖:
8楼: Originally posted by summerlwl at 2012-12-06 09:50:44
只要你先把样品溶解，再按照你样品溶液的基体配制标准溶液，就可以在ICP 上测定了。...

好的，谢谢了！
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血色浪漫
9楼2012-12-06 14:36:58
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