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rabbityt

银虫 (小有名气)

[求助] PE的ICP-OES做有机样请教各位大侠 已有3人参与

本人并不是化学专业的,但是最近被安排了负责一台PE的ICP-OES8000,第一个接收到的样就是有机样,是测乙酰柠檬酸三丁酯中的一些金属离子含量。可是据工程师说ICP不能直接进有机样,而且这个有机样也没有办法溶于硝酸。。。所以我先取了1ml测试样,用硝酸硝化,硝化了好多次了,每次等烧完再加硝酸再硝化,烧了七八次以后,现在烧干了以后我加了点蒸馏水进去,变成了黄色浑浊液体。。。我现在如何判断里面还有没有有机物啊?另外,这种浑浊样品可以进ICP测试吗?还要再硝化吗?得加工成什么样子才能放到ICP里面去测试?
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天亮了,我却不知要往何处去~~
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xiaoyuyxy

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
rabbityt: 金币+5, ★★★很有帮助 2014-03-03 12:17:15
楼主你的样品是增塑剂吧,可以尝试微波消解,加硝酸跟过氧化氢;电热板的话可以尝试硝酸加高氯酸体系;因为不知道样品性质,所以第一次先取少一点进行处理;电热板直接加热处理的话,可能只发生你所说的硝化反应,定容的时候又会析出。
2楼2014-02-26 23:47:05
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rabbityt

银虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by xiaoyuyxy at 2014-02-26 23:47:05
楼主你的样品是增塑剂吧,可以尝试微波消解,加硝酸跟过氧化氢;电热板的话可以尝试硝酸加高氯酸体系;因为不知道样品性质,所以第一次先取少一点进行处理;电热板直接加热处理的话,可能只发生你所说的硝化反应,定 ...

谢谢!我用了双氧水,感觉好像硝化的差不多了。现在在做曲线了。想请教下我要测很多元素,所以需要很多标样,而几种标样的试剂都不一样,有的硝酸,有的盐酸,我该怎么办呢?样品我现在就用的水定容,要不要加硝酸或者盐酸变成和标样一样的背景?
天亮了,我却不知要往何处去~~
3楼2014-03-03 12:16:58
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busketball

金虫 (小有名气)


【答案】应助回帖

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rabbityt: 金币+5, ★★★很有帮助, 好的,谢谢!! 2014-03-07 15:49:29
最好是用和标样接近或一样浓度的酸稀释样品。不同金属需要不同的酸,一般硝酸或盐酸溶液对测试影响不大,硫酸或磷酸这些粘度大的酸液影响较大。
4楼2014-03-03 15:42:40
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xiaoyuyxy

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
rabbityt: 金币+5, ★★★很有帮助, 好的,谢谢! 2014-03-07 15:49:47
引用回帖:
3楼: Originally posted by rabbityt at 2014-03-03 12:16:58
谢谢!我用了双氧水,感觉好像硝化的差不多了。现在在做曲线了。想请教下我要测很多元素,所以需要很多标样,而几种标样的试剂都不一样,有的硝酸,有的盐酸,我该怎么办呢?样品我现在就用的水定容,要不要加硝酸 ...

样品用水定容,其实溶液里面还是有酸的,前处理时加入的酸通常不会完全反应完;标液的试剂是硝酸或盐酸没有多大影响,关键是不要造成标准元素之间反应啥的,比如Ag+不可在HCl介质中
5楼2014-03-03 22:25:39
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znchop

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

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rabbityt(费姚永芬代发): 金币+10, 感谢您的指导和交流 2014-05-21 09:24:06
引用回帖:
5楼: Originally posted by xiaoyuyxy at 2014-03-03 22:25:39
样品用水定容,其实溶液里面还是有酸的,前处理时加入的酸通常不会完全反应完;标液的试剂是硝酸或盐酸没有多大影响,关键是不要造成标准元素之间反应啥的,比如Ag+不可在HCl介质中...

如果是微量的Ag标准溶液,完全可以配置在高浓度的盐酸介质中,生成Ag和Cl的络合离子,最好大于30%。
建议楼主可以采用干法灰化处理,注意先炭化后灰化,温度500度,样品颜色为白色或者灰白色即可。然后加稀酸溶解后测定。注意某些元素挥发损失,如Hg、As、Sb等。
6楼2014-05-20 21:55:20
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