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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 光谱分析 » PE的ICP-OES做有机样请教各位大侠
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rabbityt

银虫 (小有名气)

[求助] PE的ICP-OES做有机样请教各位大侠 已有3人参与

本人并不是化学专业的，但是最近被安排了负责一台PE的ICP-OES8000，第一个接收到的样就是有机样，是测乙酰柠檬酸三丁酯中的一些金属离子含量。可是据工程师说ICP不能直接进有机样，而且这个有机样也没有办法溶于硝酸。。。所以我先取了1ml测试样，用硝酸硝化，硝化了好多次了，每次等烧完再加硝酸再硝化，烧了七八次以后，现在烧干了以后我加了点蒸馏水进去，变成了黄色浑浊液体。。。我现在如何判断里面还有没有有机物啊？另外，这种浑浊样品可以进ICP测试吗？还要再硝化吗？得加工成什么样子才能放到ICP里面去测试？
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天亮了，我却不知要往何处去～～
1楼 2014-02-26 16:39:42
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xiaoyuyxy

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
rabbityt: 金币+5, ★★★很有帮助 2014-03-03 12:17:15
楼主你的样品是增塑剂吧，可以尝试微波消解，加硝酸跟过氧化氢；电热板的话可以尝试硝酸加高氯酸体系；因为不知道样品性质，所以第一次先取少一点进行处理；电热板直接加热处理的话，可能只发生你所说的硝化反应，定容的时候又会析出。
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2楼2014-02-26 23:47:05
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rabbityt

银虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by xiaoyuyxy at 2014-02-26 23:47:05
楼主你的样品是增塑剂吧，可以尝试微波消解，加硝酸跟过氧化氢；电热板的话可以尝试硝酸加高氯酸体系；因为不知道样品性质，所以第一次先取少一点进行处理；电热板直接加热处理的话，可能只发生你所说的硝化反应，定 ...

谢谢！我用了双氧水，感觉好像硝化的差不多了。现在在做曲线了。想请教下我要测很多元素，所以需要很多标样，而几种标样的试剂都不一样，有的硝酸，有的盐酸，我该怎么办呢？样品我现在就用的水定容，要不要加硝酸或者盐酸变成和标样一样的背景？
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天亮了，我却不知要往何处去～～
3楼2014-03-03 12:16:58
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busketball

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

商家已经主动声明此回帖可能含有宣传内容
★ ★ ★ ★ ★
rabbityt: 金币+5, ★★★很有帮助, 好的，谢谢！！ 2014-03-07 15:49:29
最好是用和标样接近或一样浓度的酸稀释样品。不同金属需要不同的酸，一般硝酸或盐酸溶液对测试影响不大，硫酸或磷酸这些粘度大的酸液影响较大。
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4楼2014-03-03 15:42:40
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xiaoyuyxy

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
rabbityt: 金币+5, ★★★很有帮助, 好的，谢谢！ 2014-03-07 15:49:47
引用回帖:
3楼: Originally posted by rabbityt at 2014-03-03 12:16:58
谢谢！我用了双氧水，感觉好像硝化的差不多了。现在在做曲线了。想请教下我要测很多元素，所以需要很多标样，而几种标样的试剂都不一样，有的硝酸，有的盐酸，我该怎么办呢？样品我现在就用的水定容，要不要加硝酸 ...

样品用水定容，其实溶液里面还是有酸的，前处理时加入的酸通常不会完全反应完；标液的试剂是硝酸或盐酸没有多大影响，关键是不要造成标准元素之间反应啥的，比如Ag+不可在HCl介质中
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5楼2014-03-03 22:25:39
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znchop

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
rabbityt(费姚永芬代发): 金币+10, 感谢您的指导和交流 2014-05-21 09:24:06
引用回帖:
5楼: Originally posted by xiaoyuyxy at 2014-03-03 22:25:39
样品用水定容，其实溶液里面还是有酸的，前处理时加入的酸通常不会完全反应完；标液的试剂是硝酸或盐酸没有多大影响，关键是不要造成标准元素之间反应啥的，比如Ag+不可在HCl介质中...

如果是微量的Ag标准溶液，完全可以配置在高浓度的盐酸介质中，生成Ag和Cl的络合离子，最好大于30%。
建议楼主可以采用干法灰化处理，注意先炭化后灰化，温度500度，样品颜色为白色或者灰白色即可。然后加稀酸溶解后测定。注意某些元素挥发损失，如Hg、As、Sb等。
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6楼2014-05-20 21:55:20
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