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rabbityt

银虫 (小有名气)

[求助] PE的ICP-OES做有机样请教各位大侠 已有3人参与

本人并不是化学专业的,但是最近被安排了负责一台PE的ICP-OES8000,第一个接收到的样就是有机样,是测乙酰柠檬酸三丁酯中的一些金属离子含量。可是据工程师说ICP不能直接进有机样,而且这个有机样也没有办法溶于硝酸。。。所以我先取了1ml测试样,用硝酸硝化,硝化了好多次了,每次等烧完再加硝酸再硝化,烧了七八次以后,现在烧干了以后我加了点蒸馏水进去,变成了黄色浑浊液体。。。我现在如何判断里面还有没有有机物啊?另外,这种浑浊样品可以进ICP测试吗?还要再硝化吗?得加工成什么样子才能放到ICP里面去测试?
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天亮了,我却不知要往何处去~~
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znchop

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
rabbityt(费姚永芬代发): 金币+10, 感谢您的指导和交流 2014-05-21 09:24:06
引用回帖:
5楼: Originally posted by xiaoyuyxy at 2014-03-03 22:25:39
样品用水定容,其实溶液里面还是有酸的,前处理时加入的酸通常不会完全反应完;标液的试剂是硝酸或盐酸没有多大影响,关键是不要造成标准元素之间反应啥的,比如Ag+不可在HCl介质中...

如果是微量的Ag标准溶液,完全可以配置在高浓度的盐酸介质中,生成Ag和Cl的络合离子,最好大于30%。
建议楼主可以采用干法灰化处理,注意先炭化后灰化,温度500度,样品颜色为白色或者灰白色即可。然后加稀酸溶解后测定。注意某些元素挥发损失,如Hg、As、Sb等。
6楼2014-05-20 21:55:20
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