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我还是我

银虫 (著名写手)

[交流] 消解沉积物问题

最近消解沉积物,即使看着消解液最后是透明的,但是平行做出来的结果会相差五倍,如果是消解的问题。那应该都不完全或对完全。结果测锰没啥问题。测铝就出现前面说的问题。主要猜测:   
       1. 氟离子没蒸干,掩蔽铝离子?
        2. 消解不完全?
        3.  中途损失的话,锰也不会做的比较好的。
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josnail

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溶液无色透明是消解完全了,最后挥发酸的时候是不是都剩的一样体积定容?你的标准溶液配制是新配的吗?结果相差5倍,吸光度差多少?
船可以沉没却不可以没有方向
2楼2014-05-11 17:46:45
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我还是我

银虫 (著名写手)

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2楼: Originally posted by josnail at 2014-05-11 17:46:45
溶液无色透明是消解完全了,最后挥发酸的时候是不是都剩的一样体积定容?你的标准溶液配制是新配的吗?结果相差5倍,吸光度差多少?

最后消解剩下的液体不一样,主要是我已经看着消化完全了,关键我的吸光度还都上了5了,你说会不会是我的氢氟酸没有蒸干,不然结果怎么会相差五倍?
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3楼2014-05-12 14:18:12
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josnail

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3楼: Originally posted by 我还是我 at 2014-05-12 14:18:12
最后消解剩下的液体不一样,主要是我已经看着消化完全了,关键我的吸光度还都上了5了,你说会不会是我的氢氟酸没有蒸干,不然结果怎么会相差五倍?...

关于氢氟酸挥发可以做个平行实验试试,我以前也出现过类似的问题,同一个样品测几次吸光度相近,结果差很多,最后原因是因为标准曲线,所以我问你标准溶液配制时间和吸光度相差倍数,楼主再做几次挥发彻底的试试
船可以沉没却不可以没有方向
4楼2014-05-12 20:17:44
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4楼: Originally posted by josnail at 2014-05-12 20:17:44
关于氢氟酸挥发可以做个平行实验试试,我以前也出现过类似的问题,同一个样品测几次吸光度相近,结果差很多,最后原因是因为标准曲线,所以我问你标准溶液配制时间和吸光度相差倍数,楼主再做几次挥发彻底的试试...

恩,最近是电热板出问题了,消化不完全,现在在消化第三次。等消化完全我蒸的彻底点,到什么程度呢?还有就是氢氟酸沸点也不高,为什么老得赶酸呢?我这次准备用高氯酸赶氢氟酸。
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5楼2014-05-14 13:23:22
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josnail

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5楼: Originally posted by 我还是我 at 2014-05-14 13:23:22
恩,最近是电热板出问题了,消化不完全,现在在消化第三次。等消化完全我蒸的彻底点,到什么程度呢?还有就是氢氟酸沸点也不高,为什么老得赶酸呢?我这次准备用高氯酸赶氢氟酸。...

我做重金属的,国标上写蒸到剩余2,3ml,但实际上得多些,因为冷却时候也会蒸发,冷却时加水也有助于赶酸
船可以沉没却不可以没有方向
6楼2014-05-14 18:31:19
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6楼: Originally posted by josnail at 2014-05-14 18:31:19
我做重金属的,国标上写蒸到剩余2,3ml,但实际上得多些,因为冷却时候也会蒸发,冷却时加水也有助于赶酸...

你好,在,我这次消化完了大部分没有残渣,可是颜色偏黄,是不是必须是透明的?
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7楼2014-05-15 09:12:38
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7楼: Originally posted by 我还是我 at 2014-05-15 09:12:38
你好,在,我这次消化完了大部分没有残渣,可是颜色偏黄,是不是必须是透明的?...

偏黄还是没消化完全,应该是无澄清色透明溶液

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船可以沉没却不可以没有方向
8楼2014-05-15 10:52:29
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8楼: Originally posted by josnail at 2014-05-15 10:52:29
偏黄还是没消化完全,应该是无澄清色透明溶液
...

那我蒸的近干,再单纯加氢氟酸消化?现在应该是铝硅酸盐没消化完全吧,你有什么建议?
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9楼2014-05-15 13:03:36
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9楼: Originally posted by 我还是我 at 2014-05-15 13:03:36
那我蒸的近干,再单纯加氢氟酸消化?现在应该是铝硅酸盐没消化完全吧,你有什么建议?...

我认为,如果是因为HF量而消化不完全,什么时候加都可以,最后要蒸近干是为了赶酸用的

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10楼2014-05-15 13:35:22
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