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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 化学分析 » 消解沉积物问题
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我还是我

银虫 (著名写手)

[交流] 消解沉积物问题

最近消解沉积物，即使看着消解液最后是透明的，但是平行做出来的结果会相差五倍，如果是消解的问题。那应该都不完全或对完全。结果测锰没啥问题。测铝就出现前面说的问题。主要猜测：   
       1. 氟离子没蒸干，掩蔽铝离子？
        2. 消解不完全？
        3.  中途损失的话，锰也不会做的比较好的。
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我爱四叶草我爱生活
1楼 2014-05-10 15:37:35
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josnail

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溶液无色透明是消解完全了，最后挥发酸的时候是不是都剩的一样体积定容？你的标准溶液配制是新配的吗？结果相差5倍，吸光度差多少？
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船可以沉没却不可以没有方向
2楼2014-05-11 17:46:45
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我还是我

银虫 (著名写手)
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2楼: Originally posted by josnail at 2014-05-11 17:46:45
溶液无色透明是消解完全了，最后挥发酸的时候是不是都剩的一样体积定容？你的标准溶液配制是新配的吗？结果相差5倍，吸光度差多少？

最后消解剩下的液体不一样，主要是我已经看着消化完全了，关键我的吸光度还都上了5了，你说会不会是我的氢氟酸没有蒸干，不然结果怎么会相差五倍？
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3楼2014-05-12 14:18:12
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josnail

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3楼: Originally posted by 我还是我 at 2014-05-12 14:18:12
最后消解剩下的液体不一样，主要是我已经看着消化完全了，关键我的吸光度还都上了5了，你说会不会是我的氢氟酸没有蒸干，不然结果怎么会相差五倍？...

关于氢氟酸挥发可以做个平行实验试试，我以前也出现过类似的问题，同一个样品测几次吸光度相近，结果差很多，最后原因是因为标准曲线，所以我问你标准溶液配制时间和吸光度相差倍数，楼主再做几次挥发彻底的试试
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船可以沉没却不可以没有方向
4楼2014-05-12 20:17:44
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4楼: Originally posted by josnail at 2014-05-12 20:17:44
关于氢氟酸挥发可以做个平行实验试试，我以前也出现过类似的问题，同一个样品测几次吸光度相近，结果差很多，最后原因是因为标准曲线，所以我问你标准溶液配制时间和吸光度相差倍数，楼主再做几次挥发彻底的试试...

恩，最近是电热板出问题了，消化不完全，现在在消化第三次。等消化完全我蒸的彻底点，到什么程度呢？还有就是氢氟酸沸点也不高，为什么老得赶酸呢？我这次准备用高氯酸赶氢氟酸。
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5楼2014-05-14 13:23:22
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josnail

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5楼: Originally posted by 我还是我 at 2014-05-14 13:23:22
恩，最近是电热板出问题了，消化不完全，现在在消化第三次。等消化完全我蒸的彻底点，到什么程度呢？还有就是氢氟酸沸点也不高，为什么老得赶酸呢？我这次准备用高氯酸赶氢氟酸。...

我做重金属的，国标上写蒸到剩余2,3ml，但实际上得多些，因为冷却时候也会蒸发，冷却时加水也有助于赶酸
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船可以沉没却不可以没有方向
6楼2014-05-14 18:31:19
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6楼: Originally posted by josnail at 2014-05-14 18:31:19
我做重金属的，国标上写蒸到剩余2,3ml，但实际上得多些，因为冷却时候也会蒸发，冷却时加水也有助于赶酸...

你好，在，我这次消化完了大部分没有残渣，可是颜色偏黄，是不是必须是透明的？
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7楼2014-05-15 09:12:38
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josnail

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7楼: Originally posted by 我还是我 at 2014-05-15 09:12:38
你好，在，我这次消化完了大部分没有残渣，可是颜色偏黄，是不是必须是透明的？...

偏黄还是没消化完全，应该是无澄清色透明溶液

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船可以沉没却不可以没有方向
8楼2014-05-15 10:52:29
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我还是我

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8楼: Originally posted by josnail at 2014-05-15 10:52:29
偏黄还是没消化完全，应该是无澄清色透明溶液
...

那我蒸的近干，再单纯加氢氟酸消化？现在应该是铝硅酸盐没消化完全吧，你有什么建议？
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9楼2014-05-15 13:03:36
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josnail

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9楼: Originally posted by 我还是我 at 2014-05-15 13:03:36
那我蒸的近干，再单纯加氢氟酸消化？现在应该是铝硅酸盐没消化完全吧，你有什么建议？...

我认为，如果是因为HF量而消化不完全，什么时候加都可以，最后要蒸近干是为了赶酸用的

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船可以沉没却不可以没有方向
10楼2014-05-15 13:35:22
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