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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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padodo

至尊木虫 (职业作家)

胖嘟嘟

优秀版主

[求助] 王水消解沉积物ICP-MS测汞的问题 已有1人参与

大家好!最近在做sediment的消解,用的是王水(HNO3:HCl 1:3)在电热板上(120度左右)加热的方法,结果发现死活不能消解完全,总是有很多固体剩余,溶液颜色也总是黄黄的,改用(HNO3:HCl 7:3)也是如此!
请问大家在做这个消解的时候有啥好招吗?
谢谢!
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我有什么能帮助您的吗?
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蓝色铃铛

木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
padodo: 金币+2, 有帮助, 呵呵,是测汞同位素,MC-ICP-MS 2013-02-14 20:48:05
stormxuhao: 金币+1, 积极回复 2013-02-15 11:14:19
天,你怎么会想到用ICP-MS测定汞,那肯定测不准呀!先不说消解,线性怎么样?检出限能达到要求么?不知你是如何想的?
能否问一句,回答这样的问题,10个金币是不是太少了?
2楼2013-02-14 19:12:36
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eve1115

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
stormxuhao: 金币+1, 积极回复 2013-02-15 11:14:34
汞不适合用ICP测定
stayhungry,stayfoolish.
3楼2013-02-14 20:42:24
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padodo

至尊木虫 (职业作家)

胖嘟嘟

优秀版主

引用回帖:
2楼: Originally posted by 蓝色铃铛 at 2013-02-14 19:12:36
天,你怎么会想到用ICP-MS测定汞,那肯定测不准呀!先不说消解,线性怎么样?检出限能达到要求么?不知你是如何想的?
能否问一句,回答这样的问题,10个金币是不是太少了?

谢谢回复!今天又做了一次消解,发现这些sediment消解完了也是黄黄的,剩一堆不溶固体~
我只是问关于消解的方面,ICP那块我们有成熟的方法的
我有什么能帮助您的吗?
4楼2013-02-14 20:50:15
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padodo

至尊木虫 (职业作家)

胖嘟嘟

优秀版主

引用回帖:
5楼: Originally posted by swordgang at 2013-02-14 23:11:03
咋不用氢氟酸?

因为是sediment样品,SiO2含量低,主要是DOM,所以没用HF
我有什么能帮助您的吗?
6楼2013-02-15 01:12:54
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蓝色铃铛

木虫 (职业作家)

引用回帖:
4楼: Originally posted by padodo at 2013-02-14 20:50:15
谢谢回复!今天又做了一次消解,发现这些sediment消解完了也是黄黄的,剩一堆不溶固体~
我只是问关于消解的方面,ICP那块我们有成熟的方法的
...

我们一般不这样消解,不过我对你的测定方法挺感兴趣的,虽然我没用过法拉第杯接收器,测定汞有没有范围?请告知,这个仪器在哪个公司买的?我想了解一下!
7楼2013-02-15 19:17:58
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星辰大海8161

铜虫 (正式写手)

手残脑亦残

微波消解,话说回来王水非密闭消解不怕Hg跑掉吗?
一杯子的温暖,一辈子的伴!
8楼2013-02-15 20:57:57
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星辰大海8161

铜虫 (正式写手)

手残脑亦残

引用回帖:
6楼: Originally posted by padodo at 2013-02-15 01:12:54
因为是sediment样品,SiO2含量低,主要是DOM,所以没用HF...

主要是DOM那么用水就好啦!?OM还是要用过氧化氢之类的氧化剂来帮助消解。
一杯子的温暖,一辈子的伴!
9楼2013-02-15 20:59:17
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padodo

至尊木虫 (职业作家)

胖嘟嘟

优秀版主

引用回帖:
7楼: Originally posted by 蓝色铃铛 at 2013-02-15 19:17:58
我们一般不这样消解,不过我对你的测定方法挺感兴趣的,虽然我没用过法拉第杯接收器,测定汞有没有范围?请告知,这个仪器在哪个公司买的?我想了解一下!...

MC是专门用来测同位素的,测总量还是AFS比较方便,我们这边是Thermo Neptune的仪器
我有什么能帮助您的吗?
10楼2013-02-15 21:17:29
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padodo

至尊木虫 (职业作家)

胖嘟嘟

优秀版主

引用回帖:
8楼: Originally posted by 星辰大海8161 at 2013-02-15 20:57:57
微波消解,话说回来王水非密闭消解不怕Hg跑掉吗?

Hg被氧化以后就不会挥发了~
我有什么能帮助您的吗?
11楼2013-02-15 21:17:53
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zhugeqing

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
padodo: 金币+3, ★★★很有帮助, 谢谢解答!确实消解不干净,不过用王水已经能把Hg都消解出来了,也就不用完全溶解了~ 2013-02-16 22:01:57
TonyGeN: 金币+1, 感谢参与交流 欢迎常来 2013-02-19 21:57:57
感觉蛮奇怪的,一般是用测汞仪,直接进固体样品。底泥或土壤用王水很难消解干净的,HF是需要的,还有温度120是不是有点低?最后颜色是黄色的,很正常啊。。。
13楼2013-02-16 21:26:56
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weiyihua08

铁虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
padodo: 金币+2, ★★★很有帮助, 嗯嗯!灵敏度ICP比AFS那是差远了,但是能给出质量数,这是我们所需要的 2013-02-19 09:07:28
TonyGeN: 金币+1, 感谢参与交流 欢迎常来 2013-02-19 21:58:02
你自己拿个标准物质做下,前处理应该问题不大,做汞不用完全消解的,反而是ICP我觉得不够灵敏
14楼2013-02-19 08:41:17
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普通回帖

swordgang

禁虫 (职业作家)

本帖内容被屏蔽

5楼2013-02-14 23:11:03
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