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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 环境 » 监测分析 » 王水消解沉积物ICP-MS测汞的问题
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padodo

至尊木虫 (职业作家)

胖嘟嘟

优秀版主

[求助] 王水消解沉积物ICP-MS测汞的问题已有1人参与

大家好！最近在做sediment的消解，用的是王水（HNO3:HCl 1:3）在电热板上（120度左右）加热的方法，结果发现死活不能消解完全，总是有很多固体剩余，溶液颜色也总是黄黄的，改用（HNO3:HCl 7:3）也是如此！
请问大家在做这个消解的时候有啥好招吗？
谢谢！
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我有什么能帮助您的吗？
1楼2013-02-13 22:44:47
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

蓝色铃铛

木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
padodo: 金币+2, ★有帮助, 呵呵，是测汞同位素，MC-ICP-MS 2013-02-14 20:48:05
stormxuhao: 金币+1, 积极回复 2013-02-15 11:14:19
天，你怎么会想到用ICP-MS测定汞，那肯定测不准呀！先不说消解，线性怎么样？检出限能达到要求么？不知你是如何想的？
能否问一句，回答这样的问题，10个金币是不是太少了？
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2楼2013-02-14 19:12:36
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eve1115

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
stormxuhao: 金币+1, 积极回复 2013-02-15 11:14:34
汞不适合用ICP测定
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stayhungry,stayfoolish.
3楼2013-02-14 20:42:24
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padodo

至尊木虫 (职业作家)

胖嘟嘟

优秀版主
引用回帖:
2楼: Originally posted by 蓝色铃铛 at 2013-02-14 19:12:36
天，你怎么会想到用ICP-MS测定汞，那肯定测不准呀！先不说消解，线性怎么样？检出限能达到要求么？不知你是如何想的？
能否问一句，回答这样的问题，10个金币是不是太少了？

谢谢回复！今天又做了一次消解，发现这些sediment消解完了也是黄黄的，剩一堆不溶固体~
我只是问关于消解的方面，ICP那块我们有成熟的方法的
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我有什么能帮助您的吗？
4楼2013-02-14 20:50:15
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padodo

至尊木虫 (职业作家)

胖嘟嘟

优秀版主
引用回帖:
5楼: Originally posted by swordgang at 2013-02-14 23:11:03
咋不用氢氟酸？

因为是sediment样品，SiO2含量低，主要是DOM，所以没用HF
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我有什么能帮助您的吗？
6楼2013-02-15 01:12:54
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蓝色铃铛

木虫 (职业作家)
引用回帖:
4楼: Originally posted by padodo at 2013-02-14 20:50:15
谢谢回复！今天又做了一次消解，发现这些sediment消解完了也是黄黄的，剩一堆不溶固体~
我只是问关于消解的方面，ICP那块我们有成熟的方法的
...

我们一般不这样消解，不过我对你的测定方法挺感兴趣的，虽然我没用过法拉第杯接收器，测定汞有没有范围？请告知，这个仪器在哪个公司买的？我想了解一下！
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7楼2013-02-15 19:17:58
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星辰大海8161

铜虫 (正式写手)

手残脑亦残
微波消解，话说回来王水非密闭消解不怕Hg跑掉吗？
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一杯子的温暖，一辈子的伴!
8楼2013-02-15 20:57:57
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星辰大海8161

铜虫 (正式写手)

手残脑亦残
引用回帖:
6楼: Originally posted by padodo at 2013-02-15 01:12:54
因为是sediment样品，SiO2含量低，主要是DOM，所以没用HF...

主要是DOM那么用水就好啦！？OM还是要用过氧化氢之类的氧化剂来帮助消解。
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一杯子的温暖，一辈子的伴!
9楼2013-02-15 20:59:17
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padodo

至尊木虫 (职业作家)

胖嘟嘟

优秀版主
引用回帖:
7楼: Originally posted by 蓝色铃铛 at 2013-02-15 19:17:58
我们一般不这样消解，不过我对你的测定方法挺感兴趣的，虽然我没用过法拉第杯接收器，测定汞有没有范围？请告知，这个仪器在哪个公司买的？我想了解一下！...

MC是专门用来测同位素的，测总量还是AFS比较方便，我们这边是Thermo Neptune的仪器
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我有什么能帮助您的吗？
10楼2013-02-15 21:17:29
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padodo

至尊木虫 (职业作家)

胖嘟嘟

优秀版主
引用回帖:
8楼: Originally posted by 星辰大海8161 at 2013-02-15 20:57:57
微波消解，话说回来王水非密闭消解不怕Hg跑掉吗？

Hg被氧化以后就不会挥发了~
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我有什么能帮助您的吗？
11楼2013-02-15 21:17:53
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zhugeqing

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
padodo: 金币+3, ★★★很有帮助, 谢谢解答！确实消解不干净，不过用王水已经能把Hg都消解出来了，也就不用完全溶解了~ 2013-02-16 22:01:57
TonyGeN: 金币+1, 感谢参与交流 欢迎常来 2013-02-19 21:57:57
感觉蛮奇怪的，一般是用测汞仪，直接进固体样品。底泥或土壤用王水很难消解干净的，HF是需要的，还有温度120是不是有点低？最后颜色是黄色的，很正常啊。。。
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13楼2013-02-16 21:26:56
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weiyihua08

铁虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
padodo: 金币+2, ★★★很有帮助, 嗯嗯！灵敏度ICP比AFS那是差远了，但是能给出质量数，这是我们所需要的 2013-02-19 09:07:28
TonyGeN: 金币+1, 感谢参与交流 欢迎常来 2013-02-19 21:58:02
你自己拿个标准物质做下，前处理应该问题不大，做汞不用完全消解的，反而是ICP我觉得不够灵敏
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14楼2013-02-19 08:41:17
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普通回帖

swordgang

禁虫 (职业作家)
本帖内容被屏蔽
5楼2013-02-14 23:11:03
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