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11楼2014-05-15 13:59:50
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我还是我

银虫 (著名写手)

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10楼: Originally posted by josnail at 2014-05-15 13:35:22
我认为,如果是因为HF量而消化不完全,什么时候加都可以,最后要蒸近干是为了赶酸用的
...

那我现在消化还不完全,只加氢氟酸可以吗?谢谢
我爱四叶草我爱生活
12楼2014-05-15 15:47:35
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josnail

木虫 (正式写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
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12楼: Originally posted by 我还是我 at 2014-05-15 15:47:35
那我现在消化还不完全,只加氢氟酸可以吗?谢谢...

我查了一下,HF遇高氯酸溶沸点会升高,还有普通玻璃里会含有铝元素,我猜消化时加HF会不会与玻璃溶出,会不会有关。楼主说单独加氢氟酸消化,这个我真没做过,但它氧化性那么弱我还真不确定。如果仅仅为了消解成离子,还有很多方法,微波消解,干法灰化,最普通的混合酸消解(我一直都在想为什么一定要用HF这么危险的药品)。希望能帮到楼主

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船可以沉没却不可以没有方向
13楼2014-05-15 19:32:47
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我还是我

银虫 (著名写手)

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13楼: Originally posted by josnail at 2014-05-15 19:32:47
我查了一下,HF遇高氯酸溶沸点会升高,还有普通玻璃里会含有铝元素,我猜消化时加HF会不会与玻璃溶出,会不会有关。楼主说单独加氢氟酸消化,这个我真没做过,但它氧化性那么弱我还真不确定。如果仅仅为了消解成离 ...

1.我用的是聚四氟乙烯消化灌,所以应该不会有溶出
那我现在消化不完全,应该是铝硅酸盐没有消化完全,那你消化是怎么做的,消化不完全然后继续怎么做直至消化完全呢?
我爱四叶草我爱生活
14楼2014-05-15 19:43:40
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15楼2014-05-15 19:47:38
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josnail

木虫 (正式写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
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14楼: Originally posted by 我还是我 at 2014-05-15 19:43:40
1.我用的是聚四氟乙烯消化灌,所以应该不会有溶出
那我现在消化不完全,应该是铝硅酸盐没有消化完全,那你消化是怎么做的,消化不完全然后继续怎么做直至消化完全呢?...

那你用的应该是微波消解啊!我用硝酸加过氧化氢,没遇到过消解不完全的,我看有人用硝酸加氢氟酸的,你可以试试

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船可以沉没却不可以没有方向
16楼2014-05-15 21:16:13
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znchop

木虫 (正式写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
楼主指的沉积物是否水系沉积物。如果是,对于铝的前处理,应当采用碱熔后,酸化制备成待测溶液。
如果采用酸消解,很容易生成难溶氟化物复合盐,这个很复杂。其中可能会包裹很多其他元素,比如钾、钠、钙、镁、锂、稀土等。这些氟化物难溶物一般会沉积在白色PTFE消解罐四壁和底部,很难用肉眼分辨,如果楼主反复使用消解罐足够多次,用手指触摸消解罐四壁和底部有可能会感觉到不光滑,这些就应该是氟化物复合盐沉积物。
17楼2014-05-15 22:36:36
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我还是我

银虫 (著名写手)

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17楼: Originally posted by znchop at 2014-05-15 22:36:36
楼主指的沉积物是否水系沉积物。如果是,对于铝的前处理,应当采用碱熔后,酸化制备成待测溶液。
如果采用酸消解,很容易生成难溶氟化物复合盐,这个很复杂。其中可能会包裹很多其他元素,比如钾、钠、钙、镁、锂、 ...

那如果使用氢氟酸如何避免生成难溶氟化物呢? 使用硝酸和过氧化氢可以消化完全?
我爱四叶草我爱生活
18楼2014-05-16 16:05:31
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znchop

木虫 (正式写手)

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我还是我(费姚永芬代发): 金币+5 2014-05-21 09:22:48
如果是楼主分析的样品是水系沉积物的话,要测定铝,最好采用马弗炉过氧化钠碱熔后,热水浸取,定容后,分液酸化稀释后上仪器进行测定。或者碱熔后采用容量法。另外,可以采用熔融制样后,用XRF进行测定。
希望能对你的工作有所帮助。
19楼2014-05-16 16:51:41
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