消解沉积物问题 - 分析 - 化学分析 - 第2页小木虫论坛-学术科研互动平台

我还是我

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10楼: Originally posted by josnail at 2014-05-15 13:35:22
我认为，如果是因为HF量而消化不完全，什么时候加都可以，最后要蒸近干是为了赶酸用的
...

那我现在消化还不完全，只加氢氟酸可以吗？谢谢

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12楼2014-05-15 15:47:35

josnail

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12楼: Originally posted by 我还是我 at 2014-05-15 15:47:35
那我现在消化还不完全，只加氢氟酸可以吗？谢谢...

我查了一下，HF遇高氯酸溶沸点会升高，还有普通玻璃里会含有铝元素，我猜消化时加HF会不会与玻璃溶出，会不会有关。楼主说单独加氢氟酸消化，这个我真没做过，但它氧化性那么弱我还真不确定。如果仅仅为了消解成离子，还有很多方法，微波消解，干法灰化，最普通的混合酸消解（我一直都在想为什么一定要用HF这么危险的药品）。希望能帮到楼主

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船可以沉没却不可以没有方向

13楼2014-05-15 19:32:47

我还是我

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13楼: Originally posted by josnail at 2014-05-15 19:32:47
我查了一下，HF遇高氯酸溶沸点会升高，还有普通玻璃里会含有铝元素，我猜消化时加HF会不会与玻璃溶出，会不会有关。楼主说单独加氢氟酸消化，这个我真没做过，但它氧化性那么弱我还真不确定。如果仅仅为了消解成离 ...

1.我用的是聚四氟乙烯消化灌，所以应该不会有溶出
那我现在消化不完全，应该是铝硅酸盐没有消化完全，那你消化是怎么做的，消化不完全然后继续怎么做直至消化完全呢？

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14楼2014-05-15 19:43:40

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15楼2014-05-15 19:47:38

josnail

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14楼: Originally posted by 我还是我 at 2014-05-15 19:43:40
1.我用的是聚四氟乙烯消化灌，所以应该不会有溶出
那我现在消化不完全，应该是铝硅酸盐没有消化完全，那你消化是怎么做的，消化不完全然后继续怎么做直至消化完全呢？...

那你用的应该是微波消解啊！我用硝酸加过氧化氢，没遇到过消解不完全的，我看有人用硝酸加氢氟酸的，你可以试试

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16楼2014-05-15 21:16:13

znchop

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楼主指的沉积物是否水系沉积物。如果是，对于铝的前处理，应当采用碱熔后，酸化制备成待测溶液。
如果采用酸消解，很容易生成难溶氟化物复合盐，这个很复杂。其中可能会包裹很多其他元素，比如钾、钠、钙、镁、锂、稀土等。这些氟化物难溶物一般会沉积在白色PTFE消解罐四壁和底部，很难用肉眼分辨，如果楼主反复使用消解罐足够多次，用手指触摸消解罐四壁和底部有可能会感觉到不光滑，这些就应该是氟化物复合盐沉积物。

17楼2014-05-15 22:36:36

我还是我

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17楼: Originally posted by znchop at 2014-05-15 22:36:36
楼主指的沉积物是否水系沉积物。如果是，对于铝的前处理，应当采用碱熔后，酸化制备成待测溶液。
如果采用酸消解，很容易生成难溶氟化物复合盐，这个很复杂。其中可能会包裹很多其他元素，比如钾、钠、钙、镁、锂、 ...

那如果使用氢氟酸如何避免生成难溶氟化物呢？使用硝酸和过氧化氢可以消化完全？

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18楼2014-05-16 16:05:31

znchop

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我还是我(费姚永芬代发): 金币+5 2014-05-21 09:22:48

如果是楼主分析的样品是水系沉积物的话，要测定铝，最好采用马弗炉过氧化钠碱熔后，热水浸取，定容后，分液酸化稀释后上仪器进行测定。或者碱熔后采用容量法。另外，可以采用熔融制样后，用XRF进行测定。
希望能对你的工作有所帮助。

19楼2014-05-16 16:51:41