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我还是我

银虫 (著名写手)

[交流] 消解沉积物问题

最近消解沉积物,即使看着消解液最后是透明的,但是平行做出来的结果会相差五倍,如果是消解的问题。那应该都不完全或对完全。结果测锰没啥问题。测铝就出现前面说的问题。主要猜测:   
       1. 氟离子没蒸干,掩蔽铝离子?
        2. 消解不完全?
        3.  中途损失的话,锰也不会做的比较好的。
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我爱四叶草我爱生活
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josnail

木虫 (正式写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
14楼: Originally posted by 我还是我 at 2014-05-15 19:43:40
1.我用的是聚四氟乙烯消化灌,所以应该不会有溶出
那我现在消化不完全,应该是铝硅酸盐没有消化完全,那你消化是怎么做的,消化不完全然后继续怎么做直至消化完全呢?...

那你用的应该是微波消解啊!我用硝酸加过氧化氢,没遇到过消解不完全的,我看有人用硝酸加氢氟酸的,你可以试试

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船可以沉没却不可以没有方向
16楼2014-05-15 21:16:13
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josnail

木虫 (正式写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
溶液无色透明是消解完全了,最后挥发酸的时候是不是都剩的一样体积定容?你的标准溶液配制是新配的吗?结果相差5倍,吸光度差多少?
船可以沉没却不可以没有方向
2楼2014-05-11 17:46:45
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我还是我

银虫 (著名写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by josnail at 2014-05-11 17:46:45
溶液无色透明是消解完全了,最后挥发酸的时候是不是都剩的一样体积定容?你的标准溶液配制是新配的吗?结果相差5倍,吸光度差多少?

最后消解剩下的液体不一样,主要是我已经看着消化完全了,关键我的吸光度还都上了5了,你说会不会是我的氢氟酸没有蒸干,不然结果怎么会相差五倍?
我爱四叶草我爱生活
3楼2014-05-12 14:18:12
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josnail

木虫 (正式写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
3楼: Originally posted by 我还是我 at 2014-05-12 14:18:12
最后消解剩下的液体不一样,主要是我已经看着消化完全了,关键我的吸光度还都上了5了,你说会不会是我的氢氟酸没有蒸干,不然结果怎么会相差五倍?...

关于氢氟酸挥发可以做个平行实验试试,我以前也出现过类似的问题,同一个样品测几次吸光度相近,结果差很多,最后原因是因为标准曲线,所以我问你标准溶液配制时间和吸光度相差倍数,楼主再做几次挥发彻底的试试
船可以沉没却不可以没有方向
4楼2014-05-12 20:17:44
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