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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 化学分析 » 消解沉积物问题
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我还是我

银虫 (著名写手)

[交流] 消解沉积物问题

最近消解沉积物，即使看着消解液最后是透明的，但是平行做出来的结果会相差五倍，如果是消解的问题。那应该都不完全或对完全。结果测锰没啥问题。测铝就出现前面说的问题。主要猜测：   
       1. 氟离子没蒸干，掩蔽铝离子？
        2. 消解不完全？
        3.  中途损失的话，锰也不会做的比较好的。
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我爱四叶草我爱生活
1楼 2014-05-10 15:37:35
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znchop

木虫 (正式写手)
★
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楼主指的沉积物是否水系沉积物。如果是，对于铝的前处理，应当采用碱熔后，酸化制备成待测溶液。
如果采用酸消解，很容易生成难溶氟化物复合盐，这个很复杂。其中可能会包裹很多其他元素，比如钾、钠、钙、镁、锂、稀土等。这些氟化物难溶物一般会沉积在白色PTFE消解罐四壁和底部，很难用肉眼分辨，如果楼主反复使用消解罐足够多次，用手指触摸消解罐四壁和底部有可能会感觉到不光滑，这些就应该是氟化物复合盐沉积物。
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17楼2014-05-15 22:36:36
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josnail

木虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
溶液无色透明是消解完全了，最后挥发酸的时候是不是都剩的一样体积定容？你的标准溶液配制是新配的吗？结果相差5倍，吸光度差多少？
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船可以沉没却不可以没有方向
2楼2014-05-11 17:46:45
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我还是我

银虫 (著名写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by josnail at 2014-05-11 17:46:45
溶液无色透明是消解完全了，最后挥发酸的时候是不是都剩的一样体积定容？你的标准溶液配制是新配的吗？结果相差5倍，吸光度差多少？

最后消解剩下的液体不一样，主要是我已经看着消化完全了，关键我的吸光度还都上了5了，你说会不会是我的氢氟酸没有蒸干，不然结果怎么会相差五倍？
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我爱四叶草我爱生活
3楼2014-05-12 14:18:12
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josnail

木虫 (正式写手)
★
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引用回帖:
3楼: Originally posted by 我还是我 at 2014-05-12 14:18:12
最后消解剩下的液体不一样，主要是我已经看着消化完全了，关键我的吸光度还都上了5了，你说会不会是我的氢氟酸没有蒸干，不然结果怎么会相差五倍？...

关于氢氟酸挥发可以做个平行实验试试，我以前也出现过类似的问题，同一个样品测几次吸光度相近，结果差很多，最后原因是因为标准曲线，所以我问你标准溶液配制时间和吸光度相差倍数，楼主再做几次挥发彻底的试试
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船可以沉没却不可以没有方向
4楼2014-05-12 20:17:44
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