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leospindrift

金虫 (正式写手)

点子最重要!!!!

[求助] 硅酸盐材料如何测定ICP?

我做的硅酸盐负载金属材料使用王水溶解不了,加过氧化氢加压升温也溶解不了,无法做ICP测试
想问下:
1.换其他的酸溶解,哪些可行?
  如使用的混酸(盐酸+氢氟酸)时,HF的用量是否应越少越好?溶解样品之后能使用容量瓶定容吗?HF不会腐蚀玻璃仪器从而影响测定吗?这个过程具体怎么操作呢?我看有的人说要蒸干,在加水或酸?而且SiF有毒?
2、如果分子筛上负载有其他金属元素,如Zr、Pt,是否可以溶解?不能溶解的时候必须用高氯酸?硝酸硫酸可以吗?
3、同学说实在没办法就选取多点测EDS,比如测试20个区域,然后计算平均值,是否可行?
4、粉碎+适量Na2O2,在锆坩埚中碱熔是否可行?
坐等求解

[ Last edited by leospindrift on 2012-4-19 at 08:57 ]
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坚毅来自心灵
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hjinping9908

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
dgf2008: 回帖置顶 2012-04-27 10:53:19
leospindrift: 金币+20 2012-04-27 16:44:38
硅酸盐样品的溶解在聚四氟乙烯坩埚或烧杯中进行,铂金坩埚最好。步骤:样品研细,称取0.1g左右的样品,通风橱中,滴加1-2滴浓硫酸,滴加HF,水浴锅或保温套中加热50-60度,硅转变成SiF4挥发掉,金属转变成硫酸盐,持续滴加HF直至硅全部挥掉。定溶于容量瓶中。进行ICP测试。如果有铂金坩埚,还以放在马弗炉里烧一下,是HF完全挥发干净,一面伤害仪器和人。微波可以用此两种酸消解,但是样品量必须非常少0.01g即可。误差会较大,要多测几个样品。
6楼2012-04-27 10:49:07
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普通回帖

wwt8789

新虫 (初入文坛)

分子印迹聚合物可以用于常压色谱分离吗?
2楼2012-04-19 10:05:32
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封神之神

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
悠然zx11: 专家考核 2012-04-22 22:41:22
再加上微波消解器,看行不?
陶瓷行业做ICP一般都要用到微波消解
3楼2012-04-19 21:46:13
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leospindrift

金虫 (正式写手)

点子最重要!!!!

引用回帖:
3楼: Originally posted by 封神之神 at 2012-04-19 21:46:13:
再加上微波消解器,看行不?
陶瓷行业做ICP一般都要用到微波消解

能简单说下过程吗?
坚毅来自心灵
4楼2012-04-20 08:12:52
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封神之神

至尊木虫 (知名作家)

引用回帖:
4楼: Originally posted by leospindrift at 2012-04-20 08:12:52:
能简单说下过程吗?

是种仪器来的,就是利用微波来加热密闭容器中的溶液,详细可以去网上找下,很常用,但是比较贵,好像要20W吧
5楼2012-04-20 19:35:44
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大芽虫

金虫 (正式写手)

内容已删除
48H
7楼2015-02-07 11:09:08
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