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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 材料综合 » 材料化学 » 硅酸盐材料如何测定ICP？
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leospindrift

金虫 (正式写手)

点子最重要！！！！

[求助] 硅酸盐材料如何测定ICP？

我做的硅酸盐负载金属材料使用王水溶解不了，加过氧化氢加压升温也溶解不了，无法做ICP测试
想问下：
1.换其他的酸溶解，哪些可行？
  如使用的混酸（盐酸+氢氟酸）时，HF的用量是否应越少越好？溶解样品之后能使用容量瓶定容吗？HF不会腐蚀玻璃仪器从而影响测定吗？这个过程具体怎么操作呢？我看有的人说要蒸干，在加水或酸？而且SiF有毒？
2、如果分子筛上负载有其他金属元素，如Zr、Pt，是否可以溶解？不能溶解的时候必须用高氯酸？硝酸硫酸可以吗？
3、同学说实在没办法就选取多点测EDS，比如测试20个区域，然后计算平均值，是否可行？
4、粉碎+适量Na2O2，在锆坩埚中碱熔是否可行？
坐等求解

[ Last edited by leospindrift on 2012-4-19 at 08:57 ]
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坚毅来自心灵
1楼 2012-04-19 08:53:16
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wwt8789

新虫 (初入文坛)
分子印迹聚合物可以用于常压色谱分离吗?
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2楼2012-04-19 10:05:32
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封神之神

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
悠然zx11: 专家考核 2012-04-22 22:41:22
再加上微波消解器,看行不?
陶瓷行业做ICP一般都要用到微波消解
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3楼2012-04-19 21:46:13
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leospindrift

金虫 (正式写手)

点子最重要！！！！
引用回帖:
3楼: Originally posted by 封神之神 at 2012-04-19 21:46:13:
再加上微波消解器,看行不?
陶瓷行业做ICP一般都要用到微波消解

能简单说下过程吗？
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坚毅来自心灵
4楼2012-04-20 08:12:52
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封神之神

至尊木虫 (职业作家)
引用回帖:
4楼: Originally posted by leospindrift at 2012-04-20 08:12:52:
能简单说下过程吗？

是种仪器来的,就是利用微波来加热密闭容器中的溶液,详细可以去网上找下,很常用,但是比较贵,好像要20W吧
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5楼2012-04-20 19:35:44
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hjinping9908

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
dgf2008: 回帖置顶 2012-04-27 10:53:19
leospindrift: 金币+20 2012-04-27 16:44:38
硅酸盐样品的溶解在聚四氟乙烯坩埚或烧杯中进行，铂金坩埚最好。步骤：样品研细，称取0.1g左右的样品，通风橱中，滴加1-2滴浓硫酸，滴加HF，水浴锅或保温套中加热50-60度，硅转变成SiF4挥发掉，金属转变成硫酸盐，持续滴加HF直至硅全部挥掉。定溶于容量瓶中。进行ICP测试。如果有铂金坩埚，还以放在马弗炉里烧一下，是HF完全挥发干净，一面伤害仪器和人。微波可以用此两种酸消解，但是样品量必须非常少0.01g即可。误差会较大，要多测几个样品。
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6楼2012-04-27 10:49:07
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大芽虫

金虫 (正式写手)
内容已删除
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48H
7楼2015-02-07 11:09:08
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