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leospindrift金虫 (正式写手)
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硅酸盐材料如何测定ICP？
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我做的硅酸盐负载金属材料使用王水溶解不了，加过氧化氢加压升温也溶解不了，无法做ICP测试 想问下： 1.换其他的酸溶解，哪些可行？ 如使用的混酸（盐酸+氢氟酸）时，HF的用量是否应越少越好？溶解样品之后能使用容量瓶定容吗？HF不会腐蚀玻璃仪器从而影响测定吗？这个过程具体怎么操作呢？我看有的人说要蒸干，在加水或酸？而且SiF有毒？ 2、如果分子筛上负载有其他金属元素，如Zr、Pt，是否可以溶解？不能溶解的时候必须用高氯酸？硝酸硫酸可以吗？ 3、同学说实在没办法就选取多点测EDS，比如测试20个区域，然后计算平均值，是否可行？ 4、粉碎+适量Na2O2，在锆坩埚中碱熔是否可行？ 坐等求解 [ Last edited by leospindrift on 2012-4-19 at 08:57 ] |
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2楼2012-04-19 10:05:32
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【答案】应助回帖
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dgf2008: 回帖置顶 2012-04-27 10:53:19
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| 硅酸盐样品的溶解在聚四氟乙烯坩埚或烧杯中进行，铂金坩埚最好。步骤：样品研细，称取0.1g左右的样品，通风橱中，滴加1-2滴浓硫酸，滴加HF，水浴锅或保温套中加热50-60度，硅转变成SiF4挥发掉，金属转变成硫酸盐，持续滴加HF直至硅全部挥掉。定溶于容量瓶中。进行ICP测试。如果有铂金坩埚，还以放在马弗炉里烧一下，是HF完全挥发干净，一面伤害仪器和人。微波可以用此两种酸消解，但是样品量必须非常少0.01g即可。误差会较大，要多测几个样品。 |
6楼2012-04-27 10:49:07
7楼2015-02-07 11:09:08
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