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硅酸盐材料如何测定ICP?
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我做的硅酸盐负载金属材料使用王水溶解不了,加过氧化氢加压升温也溶解不了,无法做ICP测试 想问下: 1.换其他的酸溶解,哪些可行? 如使用的混酸(盐酸+氢氟酸)时,HF的用量是否应越少越好?溶解样品之后能使用容量瓶定容吗?HF不会腐蚀玻璃仪器从而影响测定吗?这个过程具体怎么操作呢?我看有的人说要蒸干,在加水或酸?而且SiF有毒? 2、如果分子筛上负载有其他金属元素,如Zr、Pt,是否可以溶解?不能溶解的时候必须用高氯酸?硝酸硫酸可以吗? 3、同学说实在没办法就选取多点测EDS,比如测试20个区域,然后计算平均值,是否可行? 4、粉碎+适量Na2O2,在锆坩埚中碱熔是否可行? 坐等求解 [ Last edited by leospindrift on 2012-4-19 at 08:57 ] |
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2楼2012-04-19 10:05:32
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| 硅酸盐样品的溶解在聚四氟乙烯坩埚或烧杯中进行,铂金坩埚最好。步骤:样品研细,称取0.1g左右的样品,通风橱中,滴加1-2滴浓硫酸,滴加HF,水浴锅或保温套中加热50-60度,硅转变成SiF4挥发掉,金属转变成硫酸盐,持续滴加HF直至硅全部挥掉。定溶于容量瓶中。进行ICP测试。如果有铂金坩埚,还以放在马弗炉里烧一下,是HF完全挥发干净,一面伤害仪器和人。微波可以用此两种酸消解,但是样品量必须非常少0.01g即可。误差会较大,要多测几个样品。 |
6楼2012-04-27 10:49:07

7楼2015-02-07 11:09:08













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