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狼王316

木虫 (小有名气)

[求助] 气相重复性差的问题,求解答,谢谢! 已有6人参与

最近在做丙交脂的气相方法开发,最终方法手动进样1微升,确定为100摄氏度,保持12分钟,检测器温度为250摄氏度,进样口温度设置为220摄氏度,丙交酯沸点为210摄氏度。标准曲线很好,但是在进行重复性实验时出现了问题,第一次前两针比标准溶液低,两针后恢复正常;第二次做重复性的过程中,开始正常,中间个别两针又出现测定值偏低,今天再做重复性,还是开始几针偏低,后边几针又升了上去,无奈了!不知道问题出在哪里?求解答,谢谢大家!
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自由飞翔
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guangzhizi3

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
辣笔v小新: 金币+1, 鼓励应助交流 2014-06-14 11:30:30
不一样非得要自动进样器的,我觉得是不是可能会有下述问题:1、取第一针样品时进入了气泡,即实际取样量不够  2、样品的均匀度不太,如果粘度太大的话,可能会不太好,因为你本身取样量就少 3、内衬管对样品有吸附或脏了   4、漏气
7楼2014-06-13 19:08:19
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zq_gz

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
辣笔v小新: 金币+1, 鼓励应助交流 2014-06-14 11:30:08
进行方法开发时,建议使用自动进样器,以排除洗针方式、进样停留时间等因素带来的影响。

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

2楼2014-06-12 09:21:07
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jjf139

金虫 (著名写手)

新药研发&药物分析

建议安装自动进样系统,如CTC
3楼2014-06-12 13:38:01
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狼王316

木虫 (小有名气)

送红花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by zq_gz at 2014-06-12 09:21:07
进行方法开发时,建议使用自动进样器,以排除洗针方式、进样停留时间等因素带来的影响。

主要是没有自动进样器啊,穷啊!
自由飞翔
4楼2014-06-12 17:02:36
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