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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 气相重复性差的问题，求解答，谢谢！
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狼王316

木虫 (小有名气)

[求助] 气相重复性差的问题，求解答，谢谢！ 已有6人参与

最近在做丙交脂的气相方法开发，最终方法手动进样1微升，确定为100摄氏度，保持12分钟，检测器温度为250摄氏度，进样口温度设置为220摄氏度，丙交酯沸点为210摄氏度。标准曲线很好，但是在进行重复性实验时出现了问题，第一次前两针比标准溶液低，两针后恢复正常；第二次做重复性的过程中，开始正常，中间个别两针又出现测定值偏低，今天再做重复性，还是开始几针偏低，后边几针又升了上去，无奈了！不知道问题出在哪里？求解答，谢谢大家!
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自由飞翔
1楼 2014-06-11 13:37:46
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

guangzhizi3

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
辣笔v小新: 金币+1, 鼓励应助交流 2014-06-14 11:30:30
不一样非得要自动进样器的，我觉得是不是可能会有下述问题：1、取第一针样品时进入了气泡，即实际取样量不够  2、样品的均匀度不太，如果粘度太大的话，可能会不太好，因为你本身取样量就少 3、内衬管对样品有吸附或脏了   4、漏气
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7楼2014-06-13 19:08:19
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普通回帖

zq_gz

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
辣笔v小新: 金币+1, 鼓励应助交流 2014-06-14 11:30:08
进行方法开发时，建议使用自动进样器，以排除洗针方式、进样停留时间等因素带来的影响。
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狼王316
2楼2014-06-12 09:21:07
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jjf139

金虫 (著名写手)

新药研发&药物分析
建议安装自动进样系统，如CTC
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3楼2014-06-12 13:38:01
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狼王316

木虫 (小有名气)
送红花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by zq_gz at 2014-06-12 09:21:07
进行方法开发时，建议使用自动进样器，以排除洗针方式、进样停留时间等因素带来的影响。

主要是没有自动进样器啊，穷啊！
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自由飞翔
4楼2014-06-12 17:02:36
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狼王316

木虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by jjf139 at 2014-06-12 13:38:01
建议安装自动进样系统，如CTC

木有啊，太可怜了！
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自由飞翔
5楼2014-06-12 17:02:55
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csc_0769

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
引用回帖:
4楼: Originally posted by 狼王316 at 2014-06-12 17:02:36
主要是没有自动进样器啊，穷啊！...

木有就加个内标吧。还有衬管要有玻璃毛的，防止进样歧视。
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6楼2014-06-13 09:20:30
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kkbyb

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

为什么不使用内标呢？
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狼王316
8楼2014-06-15 00:03:16
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hanyxin

木虫 (正式写手)
没有自动进样器还玩外标啊，果断内标啊

[ 发自小木虫客户端 ]
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9楼2014-06-15 14:36:29
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狼王316

木虫 (小有名气)
送红花一朵
引用回帖:
8楼: Originally posted by kkbyb at 2014-06-15 00:03:16
为什么不使用内标呢？

因为是进货检验，很久才做一次，所以一直都没有做内标
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自由飞翔
10楼2014-06-17 16:39:13
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