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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 原子吸收 方法学有关问题
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海棠花未眠

铁虫 (小有名气)

[求助] 原子吸收 方法学有关问题已有1人参与

本人最近刚着手做原子吸收，我要做的是测定某样品中Na、K等金属元素的限度检查，那么我在方法学验证的时候需要做哪些项目呢？能给个例子吗？以及具体的操作步骤。
下面这个是中国药典里面一个限度检查的例子，我的方法就大概是这个样子的，方法学要怎么做啊？万分感谢了

铅盐   取 品3 . 0g两份，分别置50ml量瓶中，各加硝酸10ml溶解后，一份中用水稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；另一份中加标准铅溶液6ml,用水稀释至刻度，摇匀，作为
对照溶液。照原子吸收分光光度法（附录IV D第二法），在283. 3nm的波长处分别测定，应符合规定（0. 002%)。
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1楼2014-06-05 13:02:18
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~kane~

银虫 (正式写手)
线性，仪器精密度，重复性，中间精密度，溶液稳定性，回收率。
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？？？
2楼2014-06-07 23:09:38
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海棠花未眠

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by ~kane~ at 2014-06-07 23:09:38
线性，仪器精密度，重复性，中间精密度，溶液稳定性，回收率。

恩，那我现是做杂质限度检查（取两份供试品，一份加入限度量的对照，一份不加，然后比较二者吸光值的大小），那么我的重复性应该怎么做呢，是要分别配制六份供试和对照，比较吸光值大小吗？
还有一个问题就是，我的样品中的杂质含量很低，我测了一下，吸光值大概才0.002左右，那么供试品溶液的稳定性就考察不准了吧？
新手，问题有点多，希望大神给个解答，万分感谢
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3楼2014-06-08 20:41:41
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~kane~

银虫 (正式写手)
★
辣笔v小新: 金币+1, 鼓励应助交流 2014-06-08 23:29:06
引用回帖:
3楼: Originally posted by 海棠花未眠 at 2014-06-08 20:41:41
恩，那我现是做杂质限度检查（取两份供试品，一份加入限度量的对照，一份不加，然后比较二者吸光值的大小），那么我的重复性应该怎么做呢，是要分别配制六份供试和对照，比较吸光值大小吗？
还有一个问题就是，我 ...

我觉得药典方法过于简单，Na，K若用原子吸收测定，我觉得应该测定含量，而不仅仅是一个限度比较。若按药典中对于限度的规定，应做专属性，检测限，耐用性，溶液稳定性。个人认为原子吸收可不做专属性，对于检测限，Na元素空白中本来就满高的，做检测限我觉得像是造数据。另外，我觉得单做这几项不足以达到验证目的。对于重复性，只要回收率符合要求，对照那份做当然更好，但是不做我觉得也可以。如果样品中含量过低或者不含有待测离子，也可以在验证时加入一定量对照品作为供试品。溶液稳定性对于稳定的溶液，通常考察48小时，对于不稳定的溶液，通常考察8小时。
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？？？
4楼2014-06-08 22:18:09
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海棠花未眠

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by ~kane~ at 2014-06-08 22:18:09
我觉得药典方法过于简单，Na，K若用原子吸收测定，我觉得应该测定含量，而不仅仅是一个限度比较。若按药典中对于限度的规定，应做专属性，检测限，耐用性，溶液稳定性。个人认为原子吸收可不做专属性，对于检测限， ...

真的太谢谢你了
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5楼2014-06-09 12:55:23
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5402562

铁虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
海棠花未眠: 金币+30, ★★★很有帮助 2014-06-14 21:35:18
你不能只是简单的吸光度比较，应该先做一个标准曲线，然后算线性、回收率、重复性、检测限、定量限。
用限度浓度的80%、100%、120%的溶液作回收率，用限度浓度100%的溶液作重复性，用空白溶液作检测限定量限。
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6楼2014-06-13 16:58:58
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海棠花未眠

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by 5402562 at 2014-06-13 16:58:58
你不能只是简单的吸光度比较，应该先做一个标准曲线，然后算线性、回收率、重复性、检测限、定量限。
用限度浓度的80%、100%、120%的溶液作回收率，用限度浓度100%的溶液作重复性，用空白溶液作检测限定量限。

恩，我知道要做这些项目来方法学验证，那我在做样品测定的时候呢，还需要做标准曲线吗？还是直接配制一个对照（样+标）和供试比较就可以了呢？
PS：我的样品中的钠钾的含量很低的，吸光度大概只有0.0020的样子
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7楼2014-06-14 21:34:50
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海棠花未眠

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by 5402562 at 2014-06-13 16:58:58
你不能只是简单的吸光度比较，应该先做一个标准曲线，然后算线性、回收率、重复性、检测限、定量限。
用限度浓度的80%、100%、120%的溶液作回收率，用限度浓度100%的溶液作重复性，用空白溶液作检测限定量限。

还有就是我这样做的话算是标准加入法吗？
那么在做方法学的时候和标准曲线法区别是什么呢？
本人刚接粗原子吸收，感谢您的解答啦、
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8楼2014-06-14 21:36:49
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5402562

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by 海棠花未眠 at 2014-06-14 21:34:50
恩，我知道要做这些项目来方法学验证，那我在做样品测定的时候呢，还需要做标准曲线吗？还是直接配制一个对照（样+标）和供试比较就可以了呢？
PS：我的样品中的钠钾的含量很低的，吸光度大概只有0.0020的样子...

是需要做标曲。如果浓度过低的话可以用标准加入法做
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9楼2014-06-23 16:37:10
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5402562

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
8楼: Originally posted by 海棠花未眠 at 2014-06-14 21:36:49
还有就是我这样做的话算是标准加入法吗？
那么在做方法学的时候和标准曲线法区别是什么呢？
本人刚接粗原子吸收，感谢您的解答啦、...

做过液相的方法验证码？原子吸收和液相的区别就是在于取得结果的方法。原子吸收都是通过曲线法做出来的。另外标准加入法是每个标准溶液中加入相同量的供试品。然后通过曲线和x的截距算出供试品浓度
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10楼2014-06-23 16:39:10
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