应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 原子吸收 方法学有关问题
北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
51/1返回列表
查看: 1970  |  回复: 9
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看
当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖

海棠花未眠

铁虫 (小有名气)

[求助] 原子吸收 方法学有关问题 已有1人参与

本人最近刚着手做原子吸收，我要做的是测定某样品中Na、K等金属元素的限度检查，那么我在方法学验证的时候需要做哪些项目呢？能给个例子吗？以及具体的操作步骤。
下面这个是中国药典里面一个限度检查的例子，我的方法就大概是这个样子的，方法学要怎么做啊？万分感谢了

铅盐   取 品3 . 0g两份，分别置50ml量瓶中，各加硝酸10ml溶解后，一份中用水稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；另一份中加标准铅溶液6ml,用水稀释至刻度，摇匀，作为
对照溶液。照原子吸收分光光度法（附录IV D第二法），在283. 3nm的波长处分别测定，应符合规定（0. 002%)。
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
1楼 2014-06-05 13:02:18
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

海棠花未眠

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by 5402562 at 2014-06-13 16:58:58
你不能只是简单的吸光度比较，应该先做一个标准曲线，然后算线性、回收率、重复性、检测限、定量限。
用限度浓度的80%、100%、120%的溶液作回收率，用限度浓度100%的溶液作重复性，用空白溶液作检测限定量限。

恩，我知道要做这些项目来方法学验证，那我在做样品测定的时候呢，还需要做标准曲线吗？还是直接配制一个对照（样+标）和供试比较就可以了呢？
PS：我的样品中的钠钾的含量很低的，吸光度大概只有0.0020的样子
赞一下 回复此楼
7楼2014-06-14 21:34:50
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 10 个回答

~kane~

银虫 (正式写手)
线性，仪器精密度，重复性，中间精密度，溶液稳定性，回收率。
赞一下 回复此楼
？？？
2楼2014-06-07 23:09:38
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

海棠花未眠

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by ~kane~ at 2014-06-07 23:09:38
线性，仪器精密度，重复性，中间精密度，溶液稳定性，回收率。

恩，那我现是做杂质限度检查（取两份供试品，一份加入限度量的对照，一份不加，然后比较二者吸光值的大小），那么我的重复性应该怎么做呢，是要分别配制六份供试和对照，比较吸光值大小吗？
还有一个问题就是，我的样品中的杂质含量很低，我测了一下，吸光值大概才0.002左右，那么供试品溶液的稳定性就考察不准了吧？
新手，问题有点多，希望大神给个解答，万分感谢
赞一下 回复此楼
3楼2014-06-08 20:41:41
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

~kane~

银虫 (正式写手)
★
辣笔v小新: 金币+1, 鼓励应助交流 2014-06-08 23:29:06
引用回帖:
3楼: Originally posted by 海棠花未眠 at 2014-06-08 20:41:41
恩，那我现是做杂质限度检查（取两份供试品，一份加入限度量的对照，一份不加，然后比较二者吸光值的大小），那么我的重复性应该怎么做呢，是要分别配制六份供试和对照，比较吸光值大小吗？
还有一个问题就是，我 ...

我觉得药典方法过于简单，Na，K若用原子吸收测定，我觉得应该测定含量，而不仅仅是一个限度比较。若按药典中对于限度的规定，应做专属性，检测限，耐用性，溶液稳定性。个人认为原子吸收可不做专属性，对于检测限，Na元素空白中本来就满高的，做检测限我觉得像是造数据。另外，我觉得单做这几项不足以达到验证目的。对于重复性，只要回收率符合要求，对照那份做当然更好，但是不做我觉得也可以。如果样品中含量过低或者不含有待测离子，也可以在验证时加入一定量对照品作为供试品。溶液稳定性对于稳定的溶液，通常考察48小时，对于不稳定的溶液，通常考察8小时。
赞一下 回复此楼
？？？
4楼2014-06-08 22:18:09
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 10 个回答
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 本科211生物医学工程085409求调剂339分 +5 里子木yy 2026-03-29 5/250 2026-03-31 10:44 by WWM123
[考研] 311求调剂一志愿合肥工业大学 +6 秋二十二 2026-03-30 6/300 2026-03-31 10:24 by 不吃魚的貓
[考研] 282求调剂 +3 呼吸都是减肥 2026-03-31 3/150 2026-03-31 10:00 by wangjy2002
[考研] 308求调剂 +8 墨墨漠 2026-03-25 8/400 2026-03-31 09:15 by dgd2013
[考研] 材料与化工（0856）304求B区调剂 +6 邱gl 2026-03-30 10/500 2026-03-31 07:43 by yishunmin
[考研] 理学07化学 303求调剂 +4 睿08 2026-03-27 4/200 2026-03-30 23:29 by yujianx
[考研] 抱歉 +4 田洪有 2026-03-30 4/200 2026-03-30 21:26 by mumin1990
[考研] 311求调剂 +7 蓝月亮亮 2026-03-30 7/350 2026-03-30 19:24 by 无际的草原
[考研] 332求调剂 +6 Lyy930824@ 2026-03-29 6/300 2026-03-30 10:53 by 1172367218
[考研] 一志愿211，335分，0856，求调剂院校和导师 +7 倾____萧 2026-03-27 8/400 2026-03-30 09:37 by longlotian
[考研] 总分293求调剂 +8 加一一九 2026-03-25 11/550 2026-03-29 19:53 by 无际的草原
[考研] 349求调剂 +6 李木子啊哈哈 2026-03-25 6/300 2026-03-29 12:47 by 无际的草原
[硕博家园] 招收生物学/细胞生物学调剂 +4 IceGuo 2026-03-26 5/250 2026-03-29 01:25 by griffith2014
[考研] 348求调剂 +4 小懒虫不懒了 2026-03-27 5/250 2026-03-27 12:47 by 果果妈咪
[考研] 314求调剂 +3 溪云珂 2026-03-26 3/150 2026-03-27 11:20 by sanrepian
[考研] 一志愿吉大071010，316分求调剂 +3 xgbiknn 2026-03-27 3/150 2026-03-27 10:36 by guoweigw
[考研] 341求调剂 +7 青柠檬1 2026-03-26 7/350 2026-03-27 00:19 by wxiongid
[考研] 环境专硕324分求调剂推荐 +5 轩小宁—— 2026-03-26 5/250 2026-03-26 12:05 by i_cooler
[考研] 一志愿吉林大学材料与化工303分求调剂 +4 为学666 2026-03-24 4/200 2026-03-25 11:27 by BruceLiu320
[考研] 一志愿北化315 求调剂 +3 akrrain 2026-03-24 3/150 2026-03-24 19:35 by 了了了了。。
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭