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海棠花未眠

铁虫 (小有名气)

[求助] 原子吸收 方法学有关问题 已有1人参与

本人最近刚着手做原子吸收,我要做的是测定某样品中Na、K等金属元素的限度检查,那么我在方法学验证的时候需要做哪些项目呢?能给个例子吗?以及具体的操作步骤。
下面这个是中国药典里面一个限度检查的例子,我的方法就大概是这个样子的,方法学要怎么做啊?万分感谢了

铅盐   取 品3 . 0g两份,分别置50ml量瓶中,各加硝酸10ml溶解后,一份中用水稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液;另一份中加标准铅溶液6ml,用水稀释至刻度,摇匀,作为
对照溶液。照原子吸收分光光度法(附录IV D第二法),在283. 3nm的波长处分别测定,应符合规定(0. 002%)。
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~kane~

银虫 (正式写手)

线性,仪器精密度,重复性,中间精密度,溶液稳定性,回收率。
???
2楼2014-06-07 23:09:38
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海棠花未眠

铁虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by ~kane~ at 2014-06-07 23:09:38
线性,仪器精密度,重复性,中间精密度,溶液稳定性,回收率。

恩,那我现是做杂质限度检查(取两份供试品,一份加入限度量的对照,一份不加,然后比较二者吸光值的大小),那么我的重复性应该怎么做呢,是要分别配制六份供试和对照,比较吸光值大小吗?
还有一个问题就是,我的样品中的杂质含量很低,我测了一下,吸光值大概才0.002左右,那么供试品溶液的稳定性就考察不准了吧?
新手,问题有点多,希望大神给个解答,万分感谢
3楼2014-06-08 20:41:41
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~kane~

银虫 (正式写手)

★
辣笔v小新: 金币+1, 鼓励应助交流 2014-06-08 23:29:06
引用回帖:
3楼: Originally posted by 海棠花未眠 at 2014-06-08 20:41:41
恩,那我现是做杂质限度检查(取两份供试品,一份加入限度量的对照,一份不加,然后比较二者吸光值的大小),那么我的重复性应该怎么做呢,是要分别配制六份供试和对照,比较吸光值大小吗?
还有一个问题就是,我 ...

我觉得药典方法过于简单,Na,K若用原子吸收测定,我觉得应该测定含量,而不仅仅是一个限度比较。若按药典中对于限度的规定,应做专属性,检测限,耐用性,溶液稳定性。个人认为原子吸收可不做专属性,对于检测限,Na元素空白中本来就满高的,做检测限我觉得像是造数据。另外,我觉得单做这几项不足以达到验证目的。对于重复性,只要回收率符合要求,对照那份做当然更好,但是不做我觉得也可以。如果样品中含量过低或者不含有待测离子,也可以在验证时加入一定量对照品作为供试品。溶液稳定性对于稳定的溶液,通常考察48小时,对于不稳定的溶液,通常考察8小时。
???
4楼2014-06-08 22:18:09
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海棠花未眠

铁虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by ~kane~ at 2014-06-08 22:18:09
我觉得药典方法过于简单,Na,K若用原子吸收测定,我觉得应该测定含量,而不仅仅是一个限度比较。若按药典中对于限度的规定,应做专属性,检测限,耐用性,溶液稳定性。个人认为原子吸收可不做专属性,对于检测限, ...

真的太谢谢你了
5楼2014-06-09 12:55:23
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5402562

铁虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
海棠花未眠: 金币+30, ★★★很有帮助 2014-06-14 21:35:18
你不能只是简单的吸光度比较,应该先做一个标准曲线,然后算线性、回收率、重复性、检测限、定量限。
用限度浓度的80%、100%、120%的溶液作回收率,用限度浓度100%的溶液作重复性,用空白溶液作检测限定量限。
欢迎大家加我的公众微信号gmp-qc,一起探讨一起进步
6楼2014-06-13 16:58:58
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海棠花未眠

铁虫 (小有名气)

引用回帖:
6楼: Originally posted by 5402562 at 2014-06-13 16:58:58
你不能只是简单的吸光度比较,应该先做一个标准曲线,然后算线性、回收率、重复性、检测限、定量限。
用限度浓度的80%、100%、120%的溶液作回收率,用限度浓度100%的溶液作重复性,用空白溶液作检测限定量限。

恩,我知道要做这些项目来方法学验证,那我在做样品测定的时候呢,还需要做标准曲线吗?还是直接配制一个对照(样+标)和供试比较就可以了呢?
PS:我的样品中的钠钾的含量很低的,吸光度大概只有0.0020的样子
7楼2014-06-14 21:34:50
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海棠花未眠

铁虫 (小有名气)

引用回帖:
6楼: Originally posted by 5402562 at 2014-06-13 16:58:58
你不能只是简单的吸光度比较,应该先做一个标准曲线,然后算线性、回收率、重复性、检测限、定量限。
用限度浓度的80%、100%、120%的溶液作回收率,用限度浓度100%的溶液作重复性,用空白溶液作检测限定量限。

还有就是我这样做的话算是标准加入法吗?
那么在做方法学的时候和标准曲线法区别是什么呢?
本人刚接粗原子吸收,感谢您的解答啦、
8楼2014-06-14 21:36:49
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5402562

铁虫 (小有名气)

引用回帖:
7楼: Originally posted by 海棠花未眠 at 2014-06-14 21:34:50
恩,我知道要做这些项目来方法学验证,那我在做样品测定的时候呢,还需要做标准曲线吗?还是直接配制一个对照(样+标)和供试比较就可以了呢?
PS:我的样品中的钠钾的含量很低的,吸光度大概只有0.0020的样子...

是需要做标曲。如果浓度过低的话可以用标准加入法做
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9楼2014-06-23 16:37:10
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5402562

铁虫 (小有名气)

引用回帖:
8楼: Originally posted by 海棠花未眠 at 2014-06-14 21:36:49
还有就是我这样做的话算是标准加入法吗?
那么在做方法学的时候和标准曲线法区别是什么呢?
本人刚接粗原子吸收,感谢您的解答啦、...

做过液相的方法验证码?原子吸收和液相的区别就是在于取得结果的方法。原子吸收都是通过曲线法做出来的。另外标准加入法是每个标准溶液中加入相同量的供试品。然后通过曲线和x的截距算出供试品浓度
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10楼2014-06-23 16:39:10
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