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原子吸收 方法学有关问题 已有1人参与
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本人最近刚着手做原子吸收，我要做的是测定某样品中Na、K等金属元素的限度检查，那么我在方法学验证的时候需要做哪些项目呢？能给个例子吗？以及具体的操作步骤。 下面这个是中国药典里面一个限度检查的例子，我的方法就大概是这个样子的，方法学要怎么做啊？万分感谢了 铅盐 取 品3 . 0g两份，分别置50ml量瓶中，各加硝酸10ml溶解后，一份中用水稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；另一份中加标准铅溶液6ml,用水稀释至刻度，摇匀，作为 对照溶液。照原子吸收分光光度法（附录IV D第二法），在283. 3nm的波长处分别测定，应符合规定（0. 002%)。 |
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我觉得药典方法过于简单，Na，K若用原子吸收测定，我觉得应该测定含量，而不仅仅是一个限度比较。若按药典中对于限度的规定，应做专属性，检测限，耐用性，溶液稳定性。个人认为原子吸收可不做专属性，对于检测限，Na元素空白中本来就满高的，做检测限我觉得像是造数据。另外，我觉得单做这几项不足以达到验证目的。对于重复性，只要回收率符合要求，对照那份做当然更好，但是不做我觉得也可以。如果样品中含量过低或者不含有待测离子，也可以在验证时加入一定量对照品作为供试品。溶液稳定性对于稳定的溶液，通常考察48小时，对于不稳定的溶液，通常考察8小时。 |
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