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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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海棠花未眠

铁虫 (小有名气)

[求助] 原子吸收 方法学有关问题 已有1人参与

本人最近刚着手做原子吸收，我要做的是测定某样品中Na、K等金属元素的限度检查，那么我在方法学验证的时候需要做哪些项目呢？能给个例子吗？以及具体的操作步骤。
下面这个是中国药典里面一个限度检查的例子，我的方法就大概是这个样子的，方法学要怎么做啊？万分感谢了

铅盐   取 品3 . 0g两份，分别置50ml量瓶中，各加硝酸10ml溶解后，一份中用水稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；另一份中加标准铅溶液6ml,用水稀释至刻度，摇匀，作为
对照溶液。照原子吸收分光光度法（附录IV D第二法），在283. 3nm的波长处分别测定，应符合规定（0. 002%)。
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1楼 2014-06-05 13:02:18
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海棠花未眠

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by ~kane~ at 2014-06-07 23:09:38
线性，仪器精密度，重复性，中间精密度，溶液稳定性，回收率。

恩，那我现是做杂质限度检查（取两份供试品，一份加入限度量的对照，一份不加，然后比较二者吸光值的大小），那么我的重复性应该怎么做呢，是要分别配制六份供试和对照，比较吸光值大小吗？
还有一个问题就是，我的样品中的杂质含量很低，我测了一下，吸光值大概才0.002左右，那么供试品溶液的稳定性就考察不准了吧？
新手，问题有点多，希望大神给个解答，万分感谢
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3楼2014-06-08 20:41:41
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~kane~

银虫 (正式写手)
线性，仪器精密度，重复性，中间精密度，溶液稳定性，回收率。
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？？？
2楼2014-06-07 23:09:38
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~kane~

银虫 (正式写手)
★
辣笔v小新: 金币+1, 鼓励应助交流 2014-06-08 23:29:06
引用回帖:
3楼: Originally posted by 海棠花未眠 at 2014-06-08 20:41:41
恩，那我现是做杂质限度检查（取两份供试品，一份加入限度量的对照，一份不加，然后比较二者吸光值的大小），那么我的重复性应该怎么做呢，是要分别配制六份供试和对照，比较吸光值大小吗？
还有一个问题就是，我 ...

我觉得药典方法过于简单，Na，K若用原子吸收测定，我觉得应该测定含量，而不仅仅是一个限度比较。若按药典中对于限度的规定，应做专属性，检测限，耐用性，溶液稳定性。个人认为原子吸收可不做专属性，对于检测限，Na元素空白中本来就满高的，做检测限我觉得像是造数据。另外，我觉得单做这几项不足以达到验证目的。对于重复性，只要回收率符合要求，对照那份做当然更好，但是不做我觉得也可以。如果样品中含量过低或者不含有待测离子，也可以在验证时加入一定量对照品作为供试品。溶液稳定性对于稳定的溶液，通常考察48小时，对于不稳定的溶液，通常考察8小时。
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？？？
4楼2014-06-08 22:18:09
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海棠花未眠

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by ~kane~ at 2014-06-08 22:18:09
我觉得药典方法过于简单，Na，K若用原子吸收测定，我觉得应该测定含量，而不仅仅是一个限度比较。若按药典中对于限度的规定，应做专属性，检测限，耐用性，溶液稳定性。个人认为原子吸收可不做专属性，对于检测限， ...

真的太谢谢你了
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5楼2014-06-09 12:55:23
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