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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 光谱分析 » 求助！原子吸收参数设置
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0900408

木虫 (小有名气)

[求助] 求助！原子吸收参数设置已有2人参与

小弟刚接触用原子吸收测试金属离子浓度，而实验室里购买的普析的TAS-986F火焰原子吸收好几年了，师兄门又都毕业了，没人教啊。在此向前辈们请教参数设置过程中遇到的问题:
本人用来测水中微量锰离子浓度，大概5ppm级，为此新买了一个锰灯，可是问题来了。
1、原子吸收使用前需要30min预热时间，使得仪器(准确的说是灯)稳定么？就是做完寻峰后只是不点火。我这里的仪器用了这么久了，要是等那么长时间后再测，基线漂移蛮大啊
2、专家库里的参数推荐设置是，灯电流2.0mA，载气流量1700ml/min。可是新买的灯上写推荐电流5mA(供电占空比1:4时)，最大电流25mA，用2mA时负高压为450多，用5mA时负高压为350多。为此打电话给仪器公司，他们也避而不谈占空比，只说按仪器上的来，可我之前还看过一篇占空比的影响的文章，那么这个电流到底设置多少呢？
3、关于流量，如果按专家库里的1700设置，此时火焰小，灯电流2.0时标准曲线中最大浓度的吸光度只有0.3几，这个准确性？而且，火焰太小管子吸液的时候容易熄火。
4、本人设置灯电流5mA，载气从1800～2200之间以50的等差递增，以1ppm的溶液为对象测试吸光度，Abs值从1.1～1.9之间变化，于是本人选择了2200的流量，唉，大流量下火焰是不容易熄火，可是到底选的对不对呢？

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1楼2014-03-02 21:27:38
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

supercat0821

至尊木虫 (职业作家)
仪器参数的设置和优化都可以打电话询问工程师的，吸光度一般不要超过0.8左右。火焰法的没有用过，都是在用石墨炉法。可以提供的建议也不多，你可以自己设计一个优化方案，通过比较来选择一些合适的参数。国产灯的话一般都是先预热半小时左右的，不过有的灯可能自己本身就有问题。
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6楼2014-03-07 15:49:11
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普通回帖

chunchun2013

铜虫 (正式写手)
以前做过2年原子吸收 现在丢了
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2楼2014-03-04 11:36:23
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0900408

木虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by chunchun2013 at 2014-03-04 11:36:23
以前做过2年原子吸收 现在丢了

终于有人关注了啊！
以前做过，现在不可能完全丢的。还记得有啥需要注意的，比如管子堵了如何弄，样品吸光度在多少范围内更准确，调流量时使吸光度最大而噪声小是如何调得等等，还记得任何一样都请不吝赐教啊！

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3楼2014-03-04 12:13:42
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骑着拖拉机

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

应该是以仪器为准吧？基本上不出现问题我都不会去调参数，还有普析的应该都可以问工程师这些吧？
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4楼2014-03-07 08:54:35
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骑着拖拉机

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
0900408: 金币+5, ★有帮助 2014-03-08 07:40:12
PS，按推荐灯电流来，这样灯的寿命可保障。
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5楼2014-03-07 08:56:38
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0900408

木虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 骑着拖拉机 at 2014-03-07 08:56:38
PS，按推荐灯电流来，这样灯的寿命可保障。

原装灯上的信息因为使用时间长而模糊了，以前参数也就是按仪器本身内定的，只是隔了几年换了新灯，灯上推荐的不一样，因为有供电占空比的前提。现在也是使用推荐的，这样负高压小了，稳定些。

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7楼2014-03-08 07:45:20
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0900408

木虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by supercat0821 at 2014-03-07 15:49:11
仪器参数的设置和优化都可以打电话询问工程师的，吸光度一般不要超过0.8左右。火焰法的没有用过，都是在用石墨炉法。可以提供的建议也不多，你可以自己设计一个优化方案，通过比较来选择一些合适的参数。国产灯的话 ...

感谢！感谢！
吸光度准确范围确定了！国产灯预热后标零，这些可以采纳。还有一个问题，似乎因为仪器问题，零点漂移达到0.01左右。若是采用空白样自动校准，那么随测量时间推移，后面的测量值似乎比真实值偏小，可是不校准吧，心里觉得不踏实，觉得测量值似乎比真实值要偏大。这个怎么看呢？

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8楼2014-03-08 08:10:11
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supercat0821

至尊木虫 (职业作家)
引用回帖:
8楼: Originally posted by 0900408 at 2014-03-08 08:10:11
感谢！感谢！
吸光度准确范围确定了！国产灯预热后标零，这些可以采纳。还有一个问题，似乎因为仪器问题，零点漂移达到0.01左右。若是采用空白样自动校准，那么随测量时间推移，后面的测量值似乎比真实值偏小，可 ...

同一个溶液，分别校准和不校准，然后得出的数据进行比对。试试看
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9楼2014-03-08 10:59:24
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阳光艾末

木虫 (小有名气)
请问一下，火焰原子吸收中灯的预热，是只需要打开灯，还是打开灯并SET UP 各种参数后再预热半个小时……期待您的回复
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10楼2014-11-20 16:11:20
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