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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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0900408

木虫 (小有名气)

[求助] 求助!原子吸收参数设置 已有2人参与

小弟刚接触用原子吸收测试金属离子浓度,而实验室里购买的普析的TAS-986F火焰原子吸收好几年了,师兄门又都毕业了,没人教啊。在此向前辈们请教参数设置过程中遇到的问题:
本人用来测水中微量锰离子浓度,大概5ppm级,为此新买了一个锰灯,可是问题来了。
1、原子吸收使用前需要30min预热时间,使得仪器(准确的说是灯)稳定么?就是做完寻峰后只是不点火。我这里的仪器用了这么久了,要是等那么长时间后再测,基线漂移蛮大啊
2、专家库里的参数推荐设置是,灯电流2.0mA,载气流量1700ml/min。可是新买的灯上写推荐电流5mA(供电占空比1:4时),最大电流25mA,用2mA时负高压为450多,用5mA时负高压为350多。为此打电话给仪器公司,他们也避而不谈占空比,只说按仪器上的来,可我之前还看过一篇占空比的影响的文章,那么这个电流到底设置多少呢?
3、关于流量,如果按专家库里的1700设置,此时火焰小,灯电流2.0时标准曲线中最大浓度的吸光度只有0.3几,这个准确性?而且,火焰太小管子吸液的时候容易熄火。
4、本人设置灯电流5mA,载气从1800~2200之间以50的等差递增,以1ppm的溶液为对象测试吸光度,Abs值从1.1~1.9之间变化,于是本人选择了2200的流量,唉,大流量下火焰是不容易熄火,可是到底选的对不对呢?

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supercat0821

至尊木虫 (职业作家)

仪器参数的设置和优化都可以打电话询问工程师的,吸光度一般不要超过0.8左右。火焰法的没有用过,都是在用石墨炉法。可以提供的建议也不多,你可以自己设计一个优化方案,通过比较来选择一些合适的参数。国产灯的话一般都是先预热半小时左右的,不过有的灯可能自己本身就有问题。
6楼2014-03-07 15:49:11
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普通回帖

chunchun2013

铜虫 (正式写手)

以前做过2年原子吸收 现在丢了
2楼2014-03-04 11:36:23
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0900408

木虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by chunchun2013 at 2014-03-04 11:36:23
以前做过2年原子吸收 现在丢了

终于有人关注了啊!
以前做过,现在不可能完全丢的。还记得有啥需要注意的,比如管子堵了如何弄,样品吸光度在多少范围内更准确,调流量时使吸光度最大而噪声小是如何调得等等,还记得任何一样都请不吝赐教啊!

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3楼2014-03-04 12:13:42
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骑着拖拉机

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

应该是以仪器为准吧?基本上不出现问题我都不会去调参数,还有普析的应该都可以问工程师这些吧?
4楼2014-03-07 08:54:35
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骑着拖拉机

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
0900408: 金币+5, 有帮助 2014-03-08 07:40:12
PS,按推荐灯电流来,这样灯的寿命可保障。
5楼2014-03-07 08:56:38
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0900408

木虫 (小有名气)

引用回帖:
5楼: Originally posted by 骑着拖拉机 at 2014-03-07 08:56:38
PS,按推荐灯电流来,这样灯的寿命可保障。

原装灯上的信息因为使用时间长而模糊了,以前参数也就是按仪器本身内定的,只是隔了几年换了新灯,灯上推荐的不一样,因为有供电占空比的前提。现在也是使用推荐的,这样负高压小了,稳定些。

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7楼2014-03-08 07:45:20
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0900408

木虫 (小有名气)

引用回帖:
6楼: Originally posted by supercat0821 at 2014-03-07 15:49:11
仪器参数的设置和优化都可以打电话询问工程师的,吸光度一般不要超过0.8左右。火焰法的没有用过,都是在用石墨炉法。可以提供的建议也不多,你可以自己设计一个优化方案,通过比较来选择一些合适的参数。国产灯的话 ...

感谢!感谢!
吸光度准确范围确定了!国产灯预热后标零,这些可以采纳。还有一个问题,似乎因为仪器问题,零点漂移达到0.01左右。若是采用空白样自动校准,那么随测量时间推移,后面的测量值似乎比真实值偏小,可是不校准吧,心里觉得不踏实,觉得测量值似乎比真实值要偏大。这个怎么看呢?

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8楼2014-03-08 08:10:11
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supercat0821

至尊木虫 (职业作家)

引用回帖:
8楼: Originally posted by 0900408 at 2014-03-08 08:10:11
感谢!感谢!
吸光度准确范围确定了!国产灯预热后标零,这些可以采纳。还有一个问题,似乎因为仪器问题,零点漂移达到0.01左右。若是采用空白样自动校准,那么随测量时间推移,后面的测量值似乎比真实值偏小,可 ...

同一个溶液,分别校准和不校准,然后得出的数据进行比对。试试看
9楼2014-03-08 10:59:24
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阳光艾末

木虫 (小有名气)

请问一下,火焰原子吸收中灯的预热,是只需要打开灯,还是打开灯并SET UP 各种参数后再预热半个小时……期待您的回复
10楼2014-11-20 16:11:20
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