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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 【求助】原子吸收测镉的标准样品呈下降趋势，如何调整？
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danning2006

木虫 (小有名气)

[交流] 【求助】原子吸收测镉的标准样品呈下降趋势，如何调整？

购买的一金属作为测铅和镉的标准样品作为质控，一直用AA400原子吸收方法测金属中的铅和镉,近一个月来发现标准样品的值呈下降趋势，而同样作为测铅的同一标准样品没有多大变化，请问这是为什么，该如何调试仪器，测试方法应该没问题吧，曾怀疑标样有变质问题，但是铅问题不大，故打算排除，整个操作过程没有问题。询问下有经验的各位虫虫！
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danni
1楼 2010-08-17 16:36:43
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haironglove

木虫 (正式写手)
danning2006(金币+5): 2010-08-18 14:41:17
是不是要加大一下镉灯的灯电流？或者换只灯试试了。
标准样品没问题，消解方法没问题，只能是仪器的问题了。
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再不行动，连汤都不剩了
2楼2010-08-18 08:16:16
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wanzi3470

金虫 (小有名气)
danning2006(金币+5): 2010-08-18 14:41:21
引用回帖:
Originally posted by haironglove at 2010-08-18 08:16:16:
是不是要加大一下镉灯的灯电流？或者换只灯试试了。
标准样品没问题，消解方法没问题，只能是仪器的问题了。

镉灯应该是没问题的  如果是灯老化的问题调节电流也不会有多少影响
个人觉得是背景的问题  信号呈下降趋势的话 有可能是用来扣背景的氘灯出问题了
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mgo
3楼2010-08-18 09:00:49
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luhuan666

金虫 (正式写手)
danning2006(金币+5): 2010-08-18 14:41:28
你的标样是液体吧，用原液再配次试试？
标样呈下降趋势,是指吸光度还是测出的浓度？
如果整体下降不影响线性，说明是仪器，灯的问题
另外，有没有可能，标样整体下降，而测样品时候吸光度也是下降的？
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修炼吧
4楼2010-08-18 09:17:31
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danning2006

木虫 (小有名气)
标样是固体，考虑到Cd的含量低，铅稍高些，所以铅的波动不是很明显，Cd的下降较明显 希望虫虫们能献计献策
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danni
5楼2010-08-18 14:46:35
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luhuan666

金虫 (正式写手)
danning2006(金币+1): 2010-08-19 07:54:18
引用回帖:
Originally posted by danning2006 at 2010-08-18 14:46:35:
标样是固体，考虑到Cd的含量低，铅稍高些，所以铅的波动不是很明显，Cd的下降较明显 希望虫虫们能献计献策

真是不好意思，俺们用的标样是直接买的标液1000mg/L，需要什么浓度的自己稀释就可以了，固体的情况还真不知道
溶解1.000克的镉，定容至1L。。。
测镉的时候没有重大干扰
我只知道这些，俺们这边也没有分析化学相关专业的工程师带着，就我自己瞎做，唉。。。。。。
有条件的话考虑买点标准溶液吧，国家钢铁材料测试中心，国家标准溶液
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修炼吧
6楼2010-08-18 15:15:07
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danning2006

木虫 (小有名气)
加标回收用的是液体1000mg/L，但是这个没有问题，加标还不错，但是固体标样有点问题
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danni
7楼2010-08-19 07:53:46
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sweateye
8楼2010-08-19 08:32:58
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luhuan666

金虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by danning2006 at 2010-08-19 07:53:46:
加标回收用的是液体1000mg/L，但是这个没有问题，加标还不错，但是固体标样有点问题

那就是固体标样有问题喽，Pb没问题不代表Cd就没问题啊，对吧
我是这么觉得的，溶液怎么说也比金属稳定点吧
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修炼吧
9楼2010-08-19 09:40:39
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danning2006

木虫 (小有名气)
固体标样的保质期十年，轻易不会怀疑有问题，
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danni
10楼2010-08-19 09:59:32
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