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gzdeng铁杆木虫 (著名写手)
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[求助]
渗滤液中铜、锌、铅、镉、铬这几种重金属的测定，用火焰原子吸收，样品怎么消解
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以前没有做过重金属离子的测定 请你们帮忙，能否给出具体的方法，非常感谢！ |
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 原子吸收法 |
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依据《城市污水处理厂污泥检验方法》(GBCJ/T221-2005)[109]，污泥在消解之后，才能测定其中的重金属含量，所以在试验中对污泥和陶粒样品进行消解，具体制备消解溶液的方法如下几个步骤所示： （1）称取适量的干污泥样品(0.1-0.3g)或水样于锥形瓶中，在通风橱内加lml去离子水湿润，加入l0ml（l+1）HNO3，在瓶口插上三角漏斗，在电热板上加热l0min。 （2）冷却后再加入5ml HNO3，加热30min，此时棕黄色烟雾为硝酸氧化样品所产生。 （3）重复（2）步骤，每次加入5m1 HNO3，直至无棕黄色烟雾产生。 （4）冷却后加入少许去离子水和过氧化氢，加热进行过氧化反应。 （5）持续每次加入lml H2O2，直至反应不再剧烈（注意加入的过氧化氢总量不超过l0ml）。 （6）冷却后加入l0ml盐酸，盖上玻璃表面皿加热15min。 （7）冷却后加入40m1去离子水，加热煮沸至溶液剩下l0ml。 （8）处理后的样品过滤定容、待测。 （9）使用美国Optima 5300DV电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-AES）对定容之后的溶液进行重金属含量的测试。 |
7楼2012-05-19 13:19:25
【答案】应助回帖
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kanavaro11(金币+3): 积极！欢迎常来！ 2011-12-03 21:17:38
kanavaro11(金币+3): 积极！欢迎常来！ 2011-12-03 21:17:38
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我只知道土壤、污泥消解哦 渗滤液就不知道了 以下附上步骤 希望对你有帮助 称取风干土壤（过100目筛）0.1 g（精确到0.0001 g）于消化管中，加数滴水湿润，再加入3 ml HCl和1 ml HNO3（或加入配好的王水4~5mL），盖上小漏斗置于通风橱中浸泡过夜。第二天放入消化炉中，80~90℃消解30 min、100~110℃消解30 min、120~130℃消解1 h，取下置于通风处冷却。加入1 ml HClO4于100~110℃条件下继续消解30 min，120~130℃消解1 h。冷却，转移至20mL容量瓶中，定容，过滤至样品存储瓶中待测。 注：最高温度不可超过130℃。消化管底部只残留少许浅黄色或白色固体残渣时，说明消化已完全。如果还有较多土壤色固体存在，说明消化未完全，应继续120~130℃消化直至完全。 其实 用的酸 种类挺多的 涉及到铬的话 不建议用高氯酸 会生成CrOCl挥发哦 |
4楼2011-12-03 10:46:45
vaughn
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kanavaro11(金币+2): 积极！欢迎常来！ 2011-12-03 21:18:00
kanavaro11(金币+2): 积极！欢迎常来！ 2011-12-03 21:18:00
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用什么消解方法跟你做实验的目的有关： 1、国家权威检测，出具报告，在国内用。必须根据国标，可以根据渗出毒性和渗滤液的最新标准做一下，一般是质检局、环保局等政府机关部门做这类； 2、出口，必须根据EPA、ASTM等国际标准进行检验，尤其是ASTMsection11系列标准里面，有渗滤液的相关标准； 3、发表文章，要多查些类似的文献后面有参考文献，不同的期刊，所认可的方法稍有差异，要用大家都认可的方法。 前面几个帖子，用到的国内的一些方法，一个是都翻译自较早的苏联或美国文献，现在可能都过时了，另一个最近国内在分析领域一些方法，逐渐进步，但真正扎下心来，像老美，一直坚持检测一类样品超过五十年的很少，所以ASTM标准现在不断推陈出新，还是公认的可靠标准。 |
6楼2011-12-03 12:41:33
gzdeng(金币+10): 10 2011-12-03 11:21:13
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2楼2011-12-03 09:30:45
jacber
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zhangcheng13
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