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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 环境 » 监测分析 » 渗滤液中铜、锌、铅、镉、铬这几种重金属的测定，用火焰原子吸收，样品怎么消解
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gzdeng

铁杆木虫 (著名写手)

[求助] 渗滤液中铜、锌、铅、镉、铬这几种重金属的测定，用火焰原子吸收，样品怎么消解

以前没有做过重金属离子的测定
请你们帮忙，能否给出具体的方法，非常感谢！
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1楼 2011-12-03 09:07:25
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

chenqingfeel

新虫 (初入文坛)
依据《城市污水处理厂污泥检验方法》(GBCJ/T221-2005)[109]，污泥在消解之后，才能测定其中的重金属含量，所以在试验中对污泥和陶粒样品进行消解，具体制备消解溶液的方法如下几个步骤所示：
（1）称取适量的干污泥样品(0.1-0.3g)或水样于锥形瓶中，在通风橱内加lml去离子水湿润，加入l0ml（l+1）HNO3，在瓶口插上三角漏斗，在电热板上加热l0min。
（2）冷却后再加入5ml HNO3，加热30min，此时棕黄色烟雾为硝酸氧化样品所产生。
（3）重复（2）步骤，每次加入5m1 HNO3，直至无棕黄色烟雾产生。
（4）冷却后加入少许去离子水和过氧化氢，加热进行过氧化反应。
（5）持续每次加入lml H2O2，直至反应不再剧烈（注意加入的过氧化氢总量不超过l0ml）。
（6）冷却后加入l0ml盐酸，盖上玻璃表面皿加热15min。
（7）冷却后加入40m1去离子水，加热煮沸至溶液剩下l0ml。
（8）处理后的样品过滤定容、待测。
（9）使用美国Optima 5300DV电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-AES）对定容之后的溶液进行重金属含量的测试。
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7楼2012-05-19 13:19:25
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苏拉的故事

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
kanavaro11(金币+3): 积极！欢迎常来！ 2011-12-03 21:17:38
引用回帖:
1楼: Originally posted by gzdeng at 2011-12-03 09:07:25:
以前没有做过重金属离子的测定
请你们帮忙，能否给出具体的方法，非常感谢！

我只知道土壤、污泥消解哦  渗滤液就不知道了 以下附上步骤 希望对你有帮助

称取风干土壤（过100目筛）0.1 g（精确到0.0001 g）于消化管中，加数滴水湿润，再加入3 ml HCl和1 ml HNO3（或加入配好的王水4~5mL），盖上小漏斗置于通风橱中浸泡过夜。第二天放入消化炉中，80~90℃消解30 min、100~110℃消解30 min、120~130℃消解1 h，取下置于通风处冷却。加入1 ml HClO4于100~110℃条件下继续消解30 min，120~130℃消解1 h。冷却，转移至20mL容量瓶中，定容，过滤至样品存储瓶中待测。
注：最高温度不可超过130℃。消化管底部只残留少许浅黄色或白色固体残渣时，说明消化已完全。如果还有较多土壤色固体存在，说明消化未完全，应继续120~130℃消化直至完全。
其实 用的酸 种类挺多的  涉及到铬的话 不建议用高氯酸 会生成CrOCl挥发哦
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4楼2011-12-03 10:46:45
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vaughn

版主 (知名作家)
★ ★
kanavaro11(金币+2): 积极！欢迎常来！ 2011-12-03 21:18:00
用什么消解方法跟你做实验的目的有关：
1、国家权威检测，出具报告，在国内用。必须根据国标，可以根据渗出毒性和渗滤液的最新标准做一下，一般是质检局、环保局等政府机关部门做这类；
2、出口，必须根据EPA、ASTM等国际标准进行检验，尤其是ASTMsection11系列标准里面，有渗滤液的相关标准；
3、发表文章，要多查些类似的文献后面有参考文献，不同的期刊，所认可的方法稍有差异，要用大家都认可的方法。
前面几个帖子，用到的国内的一些方法，一个是都翻译自较早的苏联或美国文献，现在可能都过时了，另一个最近国内在分析领域一些方法，逐渐进步，但真正扎下心来，像老美，一直坚持检测一类样品超过五十年的很少，所以ASTM标准现在不断推陈出新，还是公认的可靠标准。
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6楼2011-12-03 12:41:33
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普通回帖

swordgang

禁虫 (职业作家)
gzdeng(金币+10): 10 2011-12-03 11:21:13
本帖内容被屏蔽
2楼2011-12-03 09:30:45
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jacber

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

求助 国标吧  这样也说不清楚
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3楼2011-12-03 09:46:09
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syl1204

木虫 (正式写手)

龙虫

【答案】应助回帖

★ ★
kanavaro11(金币+2): 积极！欢迎常来！ 2011-12-03 21:17:48
请说明是什么渗滤液？
可以量取一定体积，采用硝酸消解，过滤，定容，采用原子吸收测定（如果含量低的话，你就多取点原液消解）；
也有不需要消解的（本来就是液体了），直接吸取一定体积的原液，过0.45 um滤膜，直接上机测试就行了。
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不成龙就成虫
5楼2011-12-03 10:55:07
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我是北边

新虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 苏拉的故事 at 2011-12-03 10:46:45
我只知道土壤、污泥消解哦  渗滤液就不知道了 以下附上步骤 希望对你有帮助

称取风干土壤（过100目筛）0.1 g（精确到0.0001 g）于消化管中，加数滴水湿润，再加入3 ml HCl和1 ml HNO3（或加入配好的王水4~5mL） ...

能给我提供一下你这个方法参考来源吗？谢谢。。。。
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8楼2013-10-19 23:09:03
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zhangcheng13

木虫 (著名写手)

五袋长老
楼主去找相关的国标做参考，虽然有些细节要改良，但大方向还是有的
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这里是很好的交流平台，什么资料应有尽有
9楼2013-12-01 10:43:27
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05873078

金虫 (著名写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by chenqingfeel at 2012-05-19 13:19:25
依据《城市污水处理厂污泥检验方法》(GBCJ/T221-2005)，污泥在消解之后，才能测定其中的重金属含量，所以在试验中对污泥和陶粒样品进行消解，具体制备消解溶液的方法如下几个步骤所示：
（1）称取适量的干污泥样品 ...

好东西
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流浪的红舞鞋
10楼2015-01-09 11:22:31
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