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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 环境 » 监测分析 » 渗滤液中铜、锌、铅、镉、铬这几种重金属的测定，用火焰原子吸收，样品怎么消解
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gzdeng

铁杆木虫 (著名写手)

[求助] 渗滤液中铜、锌、铅、镉、铬这几种重金属的测定，用火焰原子吸收，样品怎么消解

以前没有做过重金属离子的测定
请你们帮忙，能否给出具体的方法，非常感谢！
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1楼2011-12-03 09:07:25
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chenqingfeel

新虫 (初入文坛)
依据《城市污水处理厂污泥检验方法》(GBCJ/T221-2005)[109]，污泥在消解之后，才能测定其中的重金属含量，所以在试验中对污泥和陶粒样品进行消解，具体制备消解溶液的方法如下几个步骤所示：
（1）称取适量的干污泥样品(0.1-0.3g)或水样于锥形瓶中，在通风橱内加lml去离子水湿润，加入l0ml（l+1）HNO3，在瓶口插上三角漏斗，在电热板上加热l0min。
（2）冷却后再加入5ml HNO3，加热30min，此时棕黄色烟雾为硝酸氧化样品所产生。
（3）重复（2）步骤，每次加入5m1 HNO3，直至无棕黄色烟雾产生。
（4）冷却后加入少许去离子水和过氧化氢，加热进行过氧化反应。
（5）持续每次加入lml H2O2，直至反应不再剧烈（注意加入的过氧化氢总量不超过l0ml）。
（6）冷却后加入l0ml盐酸，盖上玻璃表面皿加热15min。
（7）冷却后加入40m1去离子水，加热煮沸至溶液剩下l0ml。
（8）处理后的样品过滤定容、待测。
（9）使用美国Optima 5300DV电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-AES）对定容之后的溶液进行重金属含量的测试。
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7楼2012-05-19 13:19:25
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swordgang

禁虫 (职业作家)
gzdeng(金币+10): 10 2011-12-03 11:21:13
本帖内容被屏蔽
2楼2011-12-03 09:30:45
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jacber

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

求助 国标吧  这样也说不清楚
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3楼2011-12-03 09:46:09
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苏拉的故事

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
kanavaro11(金币+3): 积极！欢迎常来！ 2011-12-03 21:17:38
引用回帖:
1楼: Originally posted by gzdeng at 2011-12-03 09:07:25:
以前没有做过重金属离子的测定
请你们帮忙，能否给出具体的方法，非常感谢！

我只知道土壤、污泥消解哦  渗滤液就不知道了 以下附上步骤 希望对你有帮助

称取风干土壤（过100目筛）0.1 g（精确到0.0001 g）于消化管中，加数滴水湿润，再加入3 ml HCl和1 ml HNO3（或加入配好的王水4~5mL），盖上小漏斗置于通风橱中浸泡过夜。第二天放入消化炉中，80~90℃消解30 min、100~110℃消解30 min、120~130℃消解1 h，取下置于通风处冷却。加入1 ml HClO4于100~110℃条件下继续消解30 min，120~130℃消解1 h。冷却，转移至20mL容量瓶中，定容，过滤至样品存储瓶中待测。
注：最高温度不可超过130℃。消化管底部只残留少许浅黄色或白色固体残渣时，说明消化已完全。如果还有较多土壤色固体存在，说明消化未完全，应继续120~130℃消化直至完全。
其实 用的酸 种类挺多的  涉及到铬的话 不建议用高氯酸 会生成CrOCl挥发哦
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4楼2011-12-03 10:46:45
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