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danning2006

木虫 (小有名气)

[交流] 【求助】原子吸收测镉的标准样品呈下降趋势,如何调整?

购买的一金属作为测铅和镉的标准样品作为质控,一直用AA400原子吸收方法测金属中的铅和镉,近一个月来发现标准样品的值呈下降趋势,而同样作为测铅的同一标准样品没有多大变化,请问这是为什么,该如何调试仪器,测试方法应该没问题吧,曾怀疑标样有变质问题,但是铅问题不大,故打算排除,整个操作过程没有问题。询问下有经验的各位虫虫!
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danni
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haironglove

木虫 (正式写手)

danning2006(金币+5): 2010-08-18 14:41:17
是不是要加大一下镉灯的灯电流?或者换只灯试试了。
标准样品没问题,消解方法没问题,只能是仪器的问题了。
再不行动,连汤都不剩了
2楼2010-08-18 08:16:16
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wanzi3470

金虫 (小有名气)

danning2006(金币+5): 2010-08-18 14:41:21
引用回帖:
Originally posted by haironglove at 2010-08-18 08:16:16:
是不是要加大一下镉灯的灯电流?或者换只灯试试了。
标准样品没问题,消解方法没问题,只能是仪器的问题了。

镉灯应该是没问题的  如果是灯老化的问题调节电流也不会有多少影响
个人觉得是背景的问题  信号呈下降趋势的话 有可能是用来扣背景的氘灯出问题了
mgo
3楼2010-08-18 09:00:49
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luhuan666

金虫 (正式写手)

danning2006(金币+5): 2010-08-18 14:41:28
你的标样是液体吧,用原液再配次试试?
标样呈下降趋势,是指吸光度还是测出的浓度?
如果整体下降不影响线性,说明是仪器,灯的问题
另外,有没有可能,标样整体下降,而测样品时候吸光度也是下降的?
修炼吧
4楼2010-08-18 09:17:31
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danning2006

木虫 (小有名气)

标样是固体,考虑到Cd的含量低,铅稍高些,所以铅的波动不是很明显,Cd的下降较明显 希望虫虫们能献计献策
danni
5楼2010-08-18 14:46:35
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luhuan666

金虫 (正式写手)

danning2006(金币+1): 2010-08-19 07:54:18
引用回帖:
Originally posted by danning2006 at 2010-08-18 14:46:35:
标样是固体,考虑到Cd的含量低,铅稍高些,所以铅的波动不是很明显,Cd的下降较明显 希望虫虫们能献计献策

真是不好意思,俺们用的标样是直接买的标液1000mg/L,需要什么浓度的自己稀释就可以了,固体的情况还真不知道
溶解1.000克的镉,定容至1L。。。
测镉的时候没有重大干扰
我只知道这些,俺们这边也没有分析化学相关专业的工程师带着,就我自己瞎做,唉。。。。。。
有条件的话考虑买点标准溶液吧,国家钢铁材料测试中心,国家标准溶液
修炼吧
6楼2010-08-18 15:15:07
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danning2006

木虫 (小有名气)

加标回收用的是液体1000mg/L,但是这个没有问题,加标还不错,但是固体标样有点问题
danni
7楼2010-08-19 07:53:46
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8楼2010-08-19 08:32:58
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luhuan666

金虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by danning2006 at 2010-08-19 07:53:46:
加标回收用的是液体1000mg/L,但是这个没有问题,加标还不错,但是固体标样有点问题

那就是固体标样有问题喽,Pb没问题不代表Cd就没问题啊,对吧
我是这么觉得的,溶液怎么说也比金属稳定点吧
修炼吧
9楼2010-08-19 09:40:39
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danning2006

木虫 (小有名气)

固体标样的保质期十年,轻易不会怀疑有问题,
danni
10楼2010-08-19 09:59:32
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