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液液萃取回收率 已有2人参与
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实验取得样品，想用液相测，但是得前处理，采用液液萃取方案如下：（一直用10ml离心管） 样品2ml 加入2mL的二氯甲烷，超声提取20分钟，静置10分钟，用移液枪吸取上层水分于另外移液管中，尽量保持将水分全部吸出，可能会带出部分二氯甲烷，然后再向水相中加入2ml二氯甲烷，超声20分钟，静置10分钟，吸出水分，尽量不吸出二氯甲烷，合并两次有机相，稍微摇动一下，使两次有机相混合均匀，再向有机相中加入无水硫酸钠，至有无水硫酸钠颗粒，静置5分钟后，吸出1mL，用氮吹仪吹干至残留一小滴，再用1ml 甲醇复溶（相当于整个过程浓度稀释了2倍），用液相色谱检测，先做了回收率实验，分别设置浓度为0.1 10 50 mg/l ，设3组平行，萃取处理后检测得到峰面积*2 与标准曲线相应峰面积比值则为方法回收率。但是浓度为0.1的算出的回收率大的离谱，请问这个过程有什么问题吗？ |
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