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饺子813

铜虫 (小有名气)

[交流] 请教用液液萃取血浆当中的药物,为什么萃取剂要用混合液? 已有5人参与

如题,血浆当中药物含量检测,HPLC-UV法,萃取剂是乙腈和二氯甲烷的混合液(1:4,v/v),萃取完离心取上清,我不太明白乙腈和二氯甲烷各是起什么作用的?文献说离心完之后取上清,上清只有一点点,同学说是乙腈,就是药物已经溶解到乙腈当中去了(我做的药物是可部分溶于乙腈的)?那二氯甲烷是干什么用的呢?请各位大侠指点!
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lichunming106

木虫 (正式写手)


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1.乙腈可沉淀蛋白;
2.乙腈和二氯甲烷混合液(1:4)可以调节萃取剂至合适的极性,使血浆中药物尽可能完全溶解于混合溶剂中;
宁静致远
3楼2013-01-25 21:37:07
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achun666

木虫 (小有名气)

★ ★
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xiaoxiao270: 金币+1 2013-01-25 20:19:49
乙腈一般是用来除蛋白的,这药物是不是溶于二氯甲烷或者二氯甲烷能增加此药物在乙腈中的溶解度
好好做实验
2楼2013-01-25 19:32:31
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winne1307

木虫 (正式写手)


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有的时候单一使用一种有机溶剂提取效率不是很高,而两种混合溶剂提取效率会有明显改善,使用液液萃取就是为了增加提取效率.
4楼2013-01-26 11:36:07
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饺子813

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by lichunming106 at 2013-01-25 21:37:07
1.乙腈可沉淀蛋白;
2.乙腈和二氯甲烷混合液(1:4)可以调节萃取剂至合适的极性,使血浆中药物尽可能完全溶解于混合溶剂中;

非常感谢你的回答!还想请教一下,我做的萃取之后分了三层,下层占大约3/5,澄清;中层是淡红色凝固样蛋白质,约占1/5;最上层浅红色液体,不是很透明,约占1/5,文献上说取上层清液,那上层到底是什么?按说萃取剂应该不会只有这么一点点的吧?
5楼2013-01-26 11:46:05
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zhangxuan200

铁杆木虫 (正式写手)


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这个应该是反提法,是不是测定的是头孢类药物?
药物应该是极性大的成分,不能用提取法提取。药物成分在水层,你的反提试剂二氯甲烷的比例大,所以上层是水层,有机层在下层,反提杂质,纯化一下水层的药物。
6楼2013-01-28 11:48:53
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281553210

木虫 (正式写手)


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上清是吹干么?还是直接inject?
7楼2013-01-28 12:24:42
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281553210

木虫 (正式写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
6楼: Originally posted by zhangxuan200 at 2013-01-28 11:48:53
这个应该是反提法,是不是测定的是头孢类药物?
药物应该是极性大的成分,不能用提取法提取。药物成分在水层,你的反提试剂二氯甲烷的比例大,所以上层是水层,有机层在下层,反提杂质,纯化一下水层的药物。

小弟有个问题,查了一下溶剂互溶表,乙腈和二氯甲烷可溶,这种反提发主要应用是什么?查文献发现是用苯-水的。
8楼2013-01-28 14:24:11
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zhangxuan200

铁杆木虫 (正式写手)


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水层直接进样,但水层中有极性小的杂质,所以用有机溶剂提取杂质后,弃去,用水层进样分析
9楼2013-01-28 15:16:50
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饺子813

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
6楼: Originally posted by zhangxuan200 at 2013-01-28 11:48:53
这个应该是反提法,是不是测定的是头孢类药物?
药物应该是极性大的成分,不能用提取法提取。药物成分在水层,你的反提试剂二氯甲烷的比例大,所以上层是水层,有机层在下层,反提杂质,纯化一下水层的药物。

多谢指点!我测定的是小分子靶向抗肿瘤药,喹唑啉类药物,可是在提取过程中并没有加水啊,哪来的水?而且我查文献说该药物是可溶于乙腈的,乙腈、二氯甲烷、水应该是互溶的,为什么会分层呢?
10楼2013-01-30 14:31:45
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