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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 前处理 » 液液萃取回收率
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wbiebei

新虫 (正式写手)

[交流] 液液萃取回收率 已有2人参与

实验取得样品，想用液相测，但是得前处理，采用液液萃取方案如下：（一直用10ml离心管）
样品2ml 加入2mL的二氯甲烷，超声提取20分钟，静置10分钟，用移液枪吸取上层水分于另外移液管中，尽量保持将水分全部吸出，可能会带出部分二氯甲烷，然后再向水相中加入2ml二氯甲烷，超声20分钟，静置10分钟，吸出水分，尽量不吸出二氯甲烷，合并两次有机相，稍微摇动一下，使两次有机相混合均匀，再向有机相中加入无水硫酸钠，至有无水硫酸钠颗粒，静置5分钟后，吸出1mL，用氮吹仪吹干至残留一小滴，再用1ml 甲醇复溶（相当于整个过程浓度稀释了2倍），用液相色谱检测，先做了回收率实验，分别设置浓度为0.1  10   50 mg/l ，设3组平行，萃取处理后检测得到峰面积*2 与标准曲线相应峰面积比值则为方法回收率。但是浓度为0.1的算出的回收率大的离谱，请问这个过程有什么问题吗？
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1楼 2014-05-25 11:35:28
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lww1988

新虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
个人观点仅供参考！ 1---样品的大约检测限   2---样品的大约浓度是多少？？ 3-----回收实验的梯度设置跨度，有点大 A--二氯甲烷超声能萃取完全？？（能不能采取震荡方式） B---合并应该是第2次往第1次内转移 C----二氯甲烷的挥发问题，整个过程时间长，温度？？
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2楼2014-05-25 14:30:24
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wbiebei

新虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by lww1988 at 2014-05-25 14:30:24
个人观点仅供参考！ 1---样品的大约检测限   2---样品的大约浓度是多少？？ 3-----回收实验的梯度设置跨度，有点大 A--二氯甲烷超声能萃取完全？？（能不能采取震荡方式） B---合并应该是第2次往第1次内转移 C----二 ...

1.样品是纯品
3.各人感觉要是用振荡器的话就会有很多样品残留在壁上，
4.合并时确实是将第二次有机相倒入第一次。
5.二氯甲烷作为萃取剂，最终还要氮吹，挥发还有影响吗？
6.整个过程大概用2小时，室温进行。
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3楼2014-05-25 18:56:42
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轩辕义

铜虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
我觉得可能和你的测量有问题，maybe被污染了、。这是最简单的情况，毕竟你的0.1太小了。
其他的因素就需要仔细检查你的试验流程了
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4楼2014-05-25 21:37:15
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lww1988

新虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
3楼: Originally posted by wbiebei at 2014-05-25 18:56:42
1.样品是纯品
3.各人感觉要是用振荡器的话就会有很多样品残留在壁上，
4.合并时确实是将第二次有机相倒入第一次。
5.二氯甲烷作为萃取剂，最终还要氮吹，挥发还有影响吗？
6.整个过程大概用2小时，室温进行。...

1,检测限---最小检测浓度，是不是比0.1大.
2,二氯甲烷的挥发性比较大，特别是超声的时候，就担心体积变化大，最后你量去1ml的时候其总体积比4ml少很多
3，污染问题我倒是没考虑到；你做这个不是为了检测别的样中含有该样的含量？？做回收的话，最好还是很这个样品的浓度差不多，提高可信度
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5楼2014-05-26 10:02:24
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wbiebei

新虫 (正式写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by lww1988 at 2014-05-26 10:02:24
1,检测限---最小检测浓度，是不是比0.1大.
2,二氯甲烷的挥发性比较大，特别是超声的时候，就担心体积变化大，最后你量去1ml的时候其总体积比4ml少很多
3，污染问题我倒是没考虑到；你做这个不是为了检测别的样中 ...

萃取结束后是4mL有机相，从里面吸取1mL，应该浓度是一样的。
由于我做降解的，最终残留浓度不确定，现在先做了方法回收率，多以用了三个低中高浓度，想看看萃取方法是否可行、
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6楼2014-05-26 23:47:23
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