应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 前处理 » 液液萃取回收率
61/1返回列表
查看: 2003  |  回复: 5
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

wbiebei

新虫 (正式写手)

[交流] 液液萃取回收率 已有2人参与

实验取得样品，想用液相测，但是得前处理，采用液液萃取方案如下：（一直用10ml离心管）
样品2ml 加入2mL的二氯甲烷，超声提取20分钟，静置10分钟，用移液枪吸取上层水分于另外移液管中，尽量保持将水分全部吸出，可能会带出部分二氯甲烷，然后再向水相中加入2ml二氯甲烷，超声20分钟，静置10分钟，吸出水分，尽量不吸出二氯甲烷，合并两次有机相，稍微摇动一下，使两次有机相混合均匀，再向有机相中加入无水硫酸钠，至有无水硫酸钠颗粒，静置5分钟后，吸出1mL，用氮吹仪吹干至残留一小滴，再用1ml 甲醇复溶（相当于整个过程浓度稀释了2倍），用液相色谱检测，先做了回收率实验，分别设置浓度为0.1  10   50 mg/l ，设3组平行，萃取处理后检测得到峰面积*2 与标准曲线相应峰面积比值则为方法回收率。但是浓度为0.1的算出的回收率大的离谱，请问这个过程有什么问题吗？
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
1楼 2014-05-25 11:35:28
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lww1988

新虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
个人观点仅供参考！ 1---样品的大约检测限   2---样品的大约浓度是多少？？ 3-----回收实验的梯度设置跨度，有点大 A--二氯甲烷超声能萃取完全？？（能不能采取震荡方式） B---合并应该是第2次往第1次内转移 C----二氯甲烷的挥发问题，整个过程时间长，温度？？
赞一下(2人) 回复此楼
2楼2014-05-25 14:30:24
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wbiebei

新虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by lww1988 at 2014-05-25 14:30:24
个人观点仅供参考！ 1---样品的大约检测限   2---样品的大约浓度是多少？？ 3-----回收实验的梯度设置跨度，有点大 A--二氯甲烷超声能萃取完全？？（能不能采取震荡方式） B---合并应该是第2次往第1次内转移 C----二 ...

1.样品是纯品
3.各人感觉要是用振荡器的话就会有很多样品残留在壁上，
4.合并时确实是将第二次有机相倒入第一次。
5.二氯甲烷作为萃取剂，最终还要氮吹，挥发还有影响吗？
6.整个过程大概用2小时，室温进行。
赞一下 回复此楼
3楼2014-05-25 18:56:42
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

轩辕义

铜虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
我觉得可能和你的测量有问题，maybe被污染了、。这是最简单的情况，毕竟你的0.1太小了。
其他的因素就需要仔细检查你的试验流程了
赞一下(1人) 回复此楼
4楼2014-05-25 21:37:15
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lww1988

新虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
3楼: Originally posted by wbiebei at 2014-05-25 18:56:42
1.样品是纯品
3.各人感觉要是用振荡器的话就会有很多样品残留在壁上，
4.合并时确实是将第二次有机相倒入第一次。
5.二氯甲烷作为萃取剂，最终还要氮吹，挥发还有影响吗？
6.整个过程大概用2小时，室温进行。...

1,检测限---最小检测浓度，是不是比0.1大.
2,二氯甲烷的挥发性比较大，特别是超声的时候，就担心体积变化大，最后你量去1ml的时候其总体积比4ml少很多
3，污染问题我倒是没考虑到；你做这个不是为了检测别的样中含有该样的含量？？做回收的话，最好还是很这个样品的浓度差不多，提高可信度
赞一下 回复此楼
5楼2014-05-26 10:02:24
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wbiebei

新虫 (正式写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by lww1988 at 2014-05-26 10:02:24
1,检测限---最小检测浓度，是不是比0.1大.
2,二氯甲烷的挥发性比较大，特别是超声的时候，就担心体积变化大，最后你量去1ml的时候其总体积比4ml少很多
3，污染问题我倒是没考虑到；你做这个不是为了检测别的样中 ...

萃取结束后是4mL有机相，从里面吸取1mL，应该浓度是一样的。
由于我做降解的，最终残留浓度不确定，现在先做了方法回收率，多以用了三个低中高浓度，想看看萃取方法是否可行、
赞一下 回复此楼
6楼2014-05-26 23:47:23
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 wbiebei 的主题更新
61/1返回列表
普通表情 龙 兔 虎 猫 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考博] 售SCI一区文章，我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可伽急 +3 Ocx3OKOzGU4q 2026-08-03 8/400 2026-08-04 13:15 by jzdxtiUmJ6PL
[基金申请] 娱乐 +4 Tide man 2026-08-03 4/200 2026-08-04 11:51 by wgch518
[教师之家] 售SCI一区文章，我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可伽急 +3 Ocx3OKOzGU4q 2026-08-03 7/350 2026-08-04 11:31 by MWRYsWbJw4DE
[博后之家] 售SCI一区T0P文章，我:8O.55.1.O.5.4,科目齐全,可+急 +3 Ocx3OKOzGU4q 2026-08-03 4/200 2026-08-04 11:26 by MWRYsWbJw4DE
[硕博家园] 售SCI一区T0P文章，我:8O.55.1.O.54,科目全,可伽急 +3 f1dmPx051StA 2026-08-03 7/350 2026-08-04 09:31 by v1TJC4qJauAB
[博后之家] 售SCI-T0P文章，我:8O.5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 jRl3mE6ddZGq 2026-08-03 5/250 2026-08-04 09:27 by v1TJC4qJauAB
[博后之家] 售SCI一区文章，我:8O5.5.1.O5.4,科目全,可伽急 +4 cu9Nq1xK233Z 2026-08-03 9/450 2026-08-04 09:17 by v1TJC4qJauAB
[基金申请] 系统今天又提示维护了，估计离放榜不远了 +12 winnerche 2026-07-29 16/800 2026-08-04 08:18 by Equinoxhua
[找工作] 售SCI一区文章，我:8.O.551.O.5.4,科目全,可伽急 +3 cu9Nq1xK233Z 2026-08-03 9/450 2026-08-04 07:37 by k7OM8YghWbkC
[硕博家园] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可+急 +4 cu9Nq1xK233Z 2026-08-03 13/650 2026-08-04 07:30 by k7OM8YghWbkC
[考博] 售SCI一区T0P文章，我:8.O55.1.O.54,科目全,可十急 +3 cu9Nq1xK233Z 2026-08-03 6/300 2026-08-04 06:10 by k7OM8YghWbkC
[硕博家园] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 jRl3mE6ddZGq 2026-08-03 6/300 2026-08-04 04:47 by k7OM8YghWbkC
[公派出国] 售SCI一区文章，我:8.O.551.O.5.4,科目全,可伽急 +3 cu9Nq1xK233Z 2026-08-03 7/350 2026-08-04 04:46 by k7OM8YghWbkC
[考研] 售SCI一区文章，我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可伽急 +3 cu9Nq1xK233Z 2026-08-03 8/400 2026-08-04 03:21 by k7OM8YghWbkC
[基金申请] 什么时候能放榜呀？ +3 Jacob678 2026-08-03 3/150 2026-08-03 16:14 by gltch
[基金申请] 面上再次挂了，太难了，躺也躺不了，倦也卷不过，小学校之殇！ +19 低垂的野花 2026-07-31 25/1250 2026-08-03 09:25 by gy116024
[基金申请] 微信指数没变化，科研之友没阅读 +15 wangze12014 2026-07-28 19/950 2026-08-02 20:05 by 蔡棒棒菂
[考博] 2027年申博 50+3 射雕英雄胜 2026-07-30 3/150 2026-08-02 09:36 by lfy8008
[高分子] HXDI做水性聚氨酯乳液，是不是特别容易出渣 15+3 yuyusuv 2026-07-29 3/150 2026-07-31 09:21 by huizingga
[基金申请] 你们的时间戳变了吗 +3 archvillain 2026-07-30 4/200 2026-07-30 18:53 by levinzhwen
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭