应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 峰面积为什么会不一样？
北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
51/1返回列表
查看: 1121  |  回复: 4
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看
当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖

csc_0769

木虫 (著名写手)

[求助] 峰面积为什么会不一样？ 已有2人参与

按照USP《467》第一法（水溶，顶空）测定样品的残留溶剂，方法中样品处理是称取样品0.25g，溶解稀释至25ml，再移取5ml样品溶液。对照溶液同USP方法。
我做了个供试品加标样品，就是5ml样品溶液+1ml对照溶液。
由于当时样品不足，于是称取了50mg样品，然后再用水溶解，再加1ml对照溶液，用同样的方法和色谱柱跑样品。
结果发现：用USP方法（先溶解再移取）配制的供试品加标待测峰峰面积比称取样品后，直接在顶空瓶中溶解的峰面积低。这是为什么呢？有知道的么？
回复此楼

» 收录本帖的淘帖专辑推荐

气相色谱资料汇编

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
1楼 2014-05-07 09:12:02
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

亮亮xmlgxy

至尊木虫 (知名作家)

像向阳花一样绽放

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
赞同楼上所说的，要确保浓度等各个分析条件是一样的，再者，水浴之后，尤其是手动顶空进样本身误差就特别大。
赞一下 回复此楼
阳光打在你的脸上，温暖留在我们心头
3楼2014-05-07 20:20:01
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 5 个回答

fagui168

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
1、首先确定你称样的量是有多大区别，称样量不同 两者对比时不能单独的用峰面积看
2、楼主所说的低是低多少，如果是在可控范围内，那应该是操作上的误差造成的。
3、就是样品是否是粉末状的。样品不均一，那你称量后的样品试验会出现一定的不同
赞一下 回复此楼
改变你不能改变的，适应你不能适应的
2楼2014-05-07 16:58:55
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

csc_0769

木虫 (著名写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by fagui168 at 2014-05-07 16:58:55
1、首先确定你称样的量是有多大区别，称样量不同 两者对比时不能单独的用峰面积看
2、楼主所说的低是低多少，如果是在可控范围内，那应该是操作上的误差造成的。
3、就是样品是否是粉末状的。样品不均一，那你称量 ...

1，称样量跟移取量中待测样品是一致的，同为50mg
2，低很多，移取的100%样加标回收率只有80%不到，而称样的100%样加标有92%+
3，样品是粉末的，水溶性很好，而且样品中不含有待测残留溶剂。
赞一下 回复此楼
4楼2014-05-07 21:19:04
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

csc_0769

木虫 (著名写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 亮亮xmlgxy at 2014-05-07 20:20:01
赞同楼上所说的，要确保浓度等各个分析条件是一样的，再者，水浴之后，尤其是手动顶空进样本身误差就特别大。

不是手动的，仪器，安捷伦7890A+7697顶空
赞一下 回复此楼
5楼2014-05-07 21:19:37
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 5 个回答
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 求调剂 +10 家佳佳佳佳佳 2026-03-29 10/500 2026-03-30 18:34 by 544594351
[考研] 297求调剂 +17 田洪有 2026-03-26 18/900 2026-03-30 18:32 by nothing投稿中
[考研] 291求调剂 +8 HanBeiNingZC 2026-03-24 8/400 2026-03-30 17:01 by 无际的草原
[考研] 303求调剂 +4 DLkz1314. 2026-03-30 4/200 2026-03-30 16:18 by JourneyLucky
[考研] 一志愿南昌大学324求调剂 +8 hanamiko 2026-03-27 8/400 2026-03-30 14:09 by JourneyLucky
[考研] 318求调剂 +7 陈晨79 2026-03-30 7/350 2026-03-30 10:49 by 探123
[考研] 求调剂 +10 张zz111 2026-03-27 11/550 2026-03-30 09:17 by 无际的草原
[考博] 26申博自荐 +6 whh869393 2026-03-24 6/300 2026-03-29 21:05 by nxgogo
[考研] 一志愿双一流机械285分求调剂 +4 幸运的三木 2026-03-29 5/250 2026-03-29 14:49 by Miko19
[考研] 求调剂，一志愿 南京航空航天大学 ，080500材料科学与工程学硕，总分289分 +7 @taotao 2026-03-29 7/350 2026-03-29 12:03 by longlotian
[考研] 本科新能源科学与工程，一志愿华理能动285求调剂 +7 AZMK 2026-03-28 11/550 2026-03-28 21:01 by xxxsssccc
[考研] 085602 307分 求调剂 +7 不知道叫什么！ 2026-03-26 7/350 2026-03-28 09:57 by 神马都不懂
[考研] 315分求调剂 +7 26考研上岸版26 2026-03-26 7/350 2026-03-28 04:05 by fmesaito
[考研] 272求调剂 +7 脚滑的守法公民 2026-03-27 7/350 2026-03-27 17:23 by laoshidan
[考研] 316求调剂 +5 Pigcasso 2026-03-24 5/250 2026-03-27 12:10 by zhshch
[考研] 一志愿吉大071010，316分求调剂 +3 xgbiknn 2026-03-27 3/150 2026-03-27 10:36 by guoweigw
[考研] 求调剂 +6 林之夕 2026-03-24 6/300 2026-03-27 08:38 by hypershenger
[考研] 生物学 296 求调剂 +4 朵朵- 2026-03-26 6/300 2026-03-26 19:01 by 不吃魚的貓
[考研] 一志愿 南京邮电大学 288分 材料考研 求调剂 +3 jl0720 2026-03-26 3/150 2026-03-26 13:39 by zzll406
[考研] 344求调剂 +3 desto 2026-03-24 3/150 2026-03-24 10:09 by 搏击518
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭