应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 峰面积为什么会不一样？
51/1返回列表
查看: 1296  |  回复: 4
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

csc_0769

木虫 (著名写手)

[求助] 峰面积为什么会不一样？ 已有2人参与

按照USP《467》第一法（水溶，顶空）测定样品的残留溶剂，方法中样品处理是称取样品0.25g，溶解稀释至25ml，再移取5ml样品溶液。对照溶液同USP方法。
我做了个供试品加标样品，就是5ml样品溶液+1ml对照溶液。
由于当时样品不足，于是称取了50mg样品，然后再用水溶解，再加1ml对照溶液，用同样的方法和色谱柱跑样品。
结果发现：用USP方法（先溶解再移取）配制的供试品加标待测峰峰面积比称取样品后，直接在顶空瓶中溶解的峰面积低。这是为什么呢？有知道的么？
回复此楼

» 收录本帖的淘帖专辑推荐

气相色谱资料汇编

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
1楼 2014-05-07 09:12:02
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

fagui168

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
1、首先确定你称样的量是有多大区别，称样量不同 两者对比时不能单独的用峰面积看
2、楼主所说的低是低多少，如果是在可控范围内，那应该是操作上的误差造成的。
3、就是样品是否是粉末状的。样品不均一，那你称量后的样品试验会出现一定的不同
赞一下 回复此楼
改变你不能改变的，适应你不能适应的
2楼2014-05-07 16:58:55
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

亮亮xmlgxy

至尊木虫 (知名作家)

像向阳花一样绽放

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
赞同楼上所说的，要确保浓度等各个分析条件是一样的，再者，水浴之后，尤其是手动顶空进样本身误差就特别大。
赞一下 回复此楼
阳光打在你的脸上，温暖留在我们心头
3楼2014-05-07 20:20:01
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

csc_0769

木虫 (著名写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by fagui168 at 2014-05-07 16:58:55
1、首先确定你称样的量是有多大区别，称样量不同 两者对比时不能单独的用峰面积看
2、楼主所说的低是低多少，如果是在可控范围内，那应该是操作上的误差造成的。
3、就是样品是否是粉末状的。样品不均一，那你称量 ...

1，称样量跟移取量中待测样品是一致的，同为50mg
2，低很多，移取的100%样加标回收率只有80%不到，而称样的100%样加标有92%+
3，样品是粉末的，水溶性很好，而且样品中不含有待测残留溶剂。
赞一下 回复此楼
4楼2014-05-07 21:19:04
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

csc_0769

木虫 (著名写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 亮亮xmlgxy at 2014-05-07 20:20:01
赞同楼上所说的，要确保浓度等各个分析条件是一样的，再者，水浴之后，尤其是手动顶空进样本身误差就特别大。

不是手动的，仪器，安捷伦7890A+7697顶空
赞一下 回复此楼
5楼2014-05-07 21:19:37
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 csc_0769 的主题更新
51/1返回列表
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] 入职后第一次管课题组的专利缴费，对账才发现官费比别人多掏了一倍 +6 13108017953 2026-10-08 6/300 2026-10-12 20:07 by w3w3y3
[有机交流] OpenAI又攻克数学难题了，离AI做有机合成还有多远？ +4 wangyl_123 2026-10-10 8/400 2026-10-12 18:09 by wangyl_123
[教师之家] 课题组会帮你通过考核么？ +3 好运来～9527 2026-10-10 6/300 2026-10-12 14:55 by 简单化xn
[公派出国] 售一区SCI文章T0P，我:8O.551.O54,科目全,可十急 +5 qR2AdCWTVtkw 2026-10-09 9/450 2026-10-11 22:34 by XQNyDCa1Tk5n
[找工作] 售SCI一区T0P文章，我:8.O55.1.O.54,科目全,可十急 +5 qR2AdCWTVtkw 2026-10-09 8/400 2026-10-11 22:26 by XQNyDCa1Tk5n
[公派出国] 售SCI一区文章，我:8O5.5.1.O5.4,科目全,可伽急 +5 qR2AdCWTVtkw 2026-10-09 10/500 2026-10-11 22:26 by XQNyDCa1Tk5n
[考博] 售SCI一区T0P文章，我:8.O55.1.O.54,科目全,可十急 +5 qR2AdCWTVtkw 2026-10-09 9/450 2026-10-11 22:15 by XQNyDCa1Tk5n
[考博] 售SCI一区文章，我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可伽急 +3 qR2AdCWTVtkw 2026-10-09 7/350 2026-10-11 22:11 by XQNyDCa1Tk5n
[教师之家] 售SCI文章，我:8O5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 (EPI+-1)(金币-50) +5 qR2AdCWTVtkw 2026-10-09 10/500 2026-10-11 22:06 by XQNyDCa1Tk5n
[基金申请] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O54,科目全,可伽急 +5 qR2AdCWTVtkw 2026-10-09 9/450 2026-10-11 22:06 by XQNyDCa1Tk5n
[教师之家] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O.5.4,科目全,可+急 (EPI+-1)(金币-50) +5 qR2AdCWTVtkw 2026-10-09 10/500 2026-10-11 14:25 by VOMexwnDzOFZ
[教师之家] 售SCI文章，我:8O.5.5.1O.54,科目全,可十急 (EPI+-1)(金币-50) +4 qR2AdCWTVtkw 2026-10-09 7/350 2026-10-11 14:05 by VOMexwnDzOFZ
[考研] 售SCI文章，我:8O.5.5.1O.54,科目全,可十急 +5 qR2AdCWTVtkw 2026-10-09 8/400 2026-10-11 13:51 by VOMexwnDzOFZ
[硕博家园] 售SCI-T0P文章，我:8O.5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +5 qR2AdCWTVtkw 2026-10-09 8/400 2026-10-11 13:45 by VOMexwnDzOFZ
[找工作] 售SCI一区T0P文章，我:8O.55.1.O.5.4,科目齐全,可+急 +3 qR2AdCWTVtkw 2026-10-09 7/350 2026-10-11 10:54 by VOMexwnDzOFZ
[找工作] 售SCI一区T0P文章，我:8O.55.1.O.5.4,科目齐全,可+急 +4 qR2AdCWTVtkw 2026-10-09 7/350 2026-10-11 10:34 by VOMexwnDzOFZ
[考博] 招收博士生一名 +3 mandolin 2026-10-10 3/150 2026-10-11 10:21 by 不是山谷！
[公派出国] 售SCI一区T0P文章，我:8O.55.1.O.54,科目全,可伽急 +4 qR2AdCWTVtkw 2026-10-09 4/200 2026-10-11 03:14 by M0zrYVSAnxpE
[有机交流] 各位大佬，路线设计求助 +6 zapen 2026-10-08 8/400 2026-10-10 15:59 by zapen
[有机交流] 我应该选哪条合成路线让实验成功率高一些？ +5 jing816y 2026-10-08 9/450 2026-10-10 09:05 by zapen
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭