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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 峰面积为什么会不一样？
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csc_0769

木虫 (著名写手)

[求助] 峰面积为什么会不一样？ 已有2人参与

按照USP《467》第一法（水溶，顶空）测定样品的残留溶剂，方法中样品处理是称取样品0.25g，溶解稀释至25ml，再移取5ml样品溶液。对照溶液同USP方法。
我做了个供试品加标样品，就是5ml样品溶液+1ml对照溶液。
由于当时样品不足，于是称取了50mg样品，然后再用水溶解，再加1ml对照溶液，用同样的方法和色谱柱跑样品。
结果发现：用USP方法（先溶解再移取）配制的供试品加标待测峰峰面积比称取样品后，直接在顶空瓶中溶解的峰面积低。这是为什么呢？有知道的么？
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1楼 2014-05-07 09:12:02
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fagui168

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
1、首先确定你称样的量是有多大区别，称样量不同 两者对比时不能单独的用峰面积看
2、楼主所说的低是低多少，如果是在可控范围内，那应该是操作上的误差造成的。
3、就是样品是否是粉末状的。样品不均一，那你称量后的样品试验会出现一定的不同
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改变你不能改变的，适应你不能适应的
2楼2014-05-07 16:58:55
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亮亮xmlgxy

至尊木虫 (知名作家)

像向阳花一样绽放

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
赞同楼上所说的，要确保浓度等各个分析条件是一样的，再者，水浴之后，尤其是手动顶空进样本身误差就特别大。
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阳光打在你的脸上，温暖留在我们心头
3楼2014-05-07 20:20:01
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csc_0769

木虫 (著名写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by fagui168 at 2014-05-07 16:58:55
1、首先确定你称样的量是有多大区别，称样量不同 两者对比时不能单独的用峰面积看
2、楼主所说的低是低多少，如果是在可控范围内，那应该是操作上的误差造成的。
3、就是样品是否是粉末状的。样品不均一，那你称量 ...

1，称样量跟移取量中待测样品是一致的，同为50mg
2，低很多，移取的100%样加标回收率只有80%不到，而称样的100%样加标有92%+
3，样品是粉末的，水溶性很好，而且样品中不含有待测残留溶剂。
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4楼2014-05-07 21:19:04
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csc_0769

木虫 (著名写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 亮亮xmlgxy at 2014-05-07 20:20:01
赞同楼上所说的，要确保浓度等各个分析条件是一样的，再者，水浴之后，尤其是手动顶空进样本身误差就特别大。

不是手动的，仪器，安捷伦7890A+7697顶空
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5楼2014-05-07 21:19:37
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