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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » 峰面积降低为原来的1/5
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zhychen2008

至尊木虫 (著名写手)

[交流] 峰面积降低为原来的1/5

HPLC方法学是一年前建立并验证的，在样品稳定性考察时，出现了问题，同样的液相条件色谱峰峰面积降低为原来的1/5,使用该色谱柱去另外两台液相上测试，峰面积正常。

条件 HPLC紫外检测器 波长210nm

初步考察结果如下 非流动相及色谱柱问题，怀疑为检测器问题，如氘灯能量不足，但是210nm条件，另外一种药物峰面积却正常。

不知各位虫友是否遇到过类似问题，对此有何高见？

[ 来自科研家族 色谱耗材 ]
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1楼2012-03-28 23:35:31
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

elescaller

铁杆木虫 (知名作家)
我也觉得换个人做做比较好……
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4楼2012-03-29 10:48:18
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普通回帖

c402073239

金虫 (正式写手)
★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
warlen: 金币+2, 谢谢参与 2012-03-29 08:56:25
1、你的色谱条件在别的仪器上检测正常，重现性很好，说明你的方法没有问题。
2、你的仪器开机后应该会自检通过，而且你测试了另外一个波长的条件，峰面积正常。所以你的仪器的检测器有问题的概率不大。
3、建议：楼主检查一下，样品浓度和你的色谱条件（进样量）；
可以换一个人来重新检测一下。
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2楼2012-03-29 08:12:04
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c402073239

金虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
补充建议：重新检测，多进几针，看你的峰面积RSD
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3楼2012-03-29 08:14:20
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rong8798

木虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
检测仪器灵敏度是否已经调节过
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5楼2012-03-29 10:57:01
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yangmd2005

新虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
建议确认一下进样量，重新配置样品
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6楼2012-03-29 12:47:58
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gwmgyp

版主 (知名作家)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
建议换人换液相换色谱柱试试，得出结论后，再逐步分析排除各个因素。
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7楼2012-03-29 12:51:35
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zhychen2008

至尊木虫 (著名写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by rong8798 at 2012-03-29 10:57:01:
检测仪器灵敏度是否已经调节过

没有调节过，一直都是这样
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8楼2012-03-29 12:54:47
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zhychen2008

至尊木虫 (著名写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by yangmd2005 at 2012-03-29 12:47:58:
建议确认一下进样量，重新配置样品

进样量已经确认了，手动进样和自动进样都试了
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9楼2012-03-29 12:55:45
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zhychen2008

至尊木虫 (著名写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by elescaller at 2012-03-29 10:48:18:
我也觉得换个人做做比较好……

两个人做了结果都是这样
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10楼2012-03-29 12:56:23
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zhychen2008

至尊木虫 (著名写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by c402073239 at 2012-03-29 08:14:20:
补充建议：重新检测，多进几针，看你的峰面积RSD

连续尽量6针，结果都是这样，RSD 约2%
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11楼2012-03-29 12:57:21
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c402073239

金虫 (正式写手)
★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
zhychen2008: 金币+1, 样品还算是比较稳定的，现在考虑是氘灯或光路的问题 2012-03-29 23:35:17
引用回帖:
11楼: Originally posted by zhychen2008 at 2012-03-29 12:57:21:
连续尽量6针，结果都是这样，RSD 约2%

6针RSD%约为2%说明你的样品降解了，你看一下你的6针峰面积是否从第一针到第6针依次减少？？？
如果样品稳定，重复进样峰面积的RSD%一般不会超过0.5%      
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12楼2012-03-29 16:15:32
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xinzuan

木虫 (小有名气)
★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
zhychen2008: 金币+1, 是否可能光路有问题？ 2012-03-29 23:33:51
主要考虑是灯的能量问题，其他品种可能并不敏感！
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13楼2012-03-29 16:34:10
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rabbit7919

木虫 (职业作家)
★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
从头开始: 金币+1, 感谢参与 2012-03-30 17:35:26
流动相与当时是否完全相同，还有进样浓度呢，基线应该是没有问题的。
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15楼2012-03-29 16:47:48
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foxcl

铁虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
拿样品到另一台仪器上测试一下看结果。
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17楼2012-03-29 17:08:42
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zhychen2008

至尊木虫 (著名写手)
引用回帖:
17楼: Originally posted by foxcl at 2012-03-29 17:08:42:
拿样品到另一台仪器上测试一下看结果。

另外一台机器结果正常
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18楼2012-03-29 23:32:18
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zhychen2008

至尊木虫 (著名写手)
引用回帖:
15楼: Originally posted by rabbit7919 at 2012-03-29 16:47:48:
流动相与当时是否完全相同，还有进样浓度呢，基线应该是没有问题的。

完全相同
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19楼2012-03-29 23:33:08
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woshiliu

银虫 (小有名气)
★
从头开始: 金币+1, 感谢参与 2012-03-30 17:35:41
氘灯能量不足
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20楼2012-03-30 13:35:50
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cpu40

木虫 (正式写手)
★
zhychen2008: 金币+1, 目前是这样考虑的，但是另外一种药物同样210nm却是正常的 2012-03-31 23:39:18
灯能量不足
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21楼2012-03-30 17:15:26
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shangruohai

木虫 (正式写手)
★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
zhychen2008: 金币+1, 多谢参与 2012-12-18 21:13:56
流动相,检测器,色谱柱,进样浓度,进样量,就这些
初步推断是检测器或流动相问题

[ Last edited by shangruohai on 2012-12-18 at 16:38 ]
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22楼2012-12-18 16:36:11
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duliuhui

金虫 (正式写手)
★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
zhychen2008: 金币+1, 感谢回帖交流 2012-12-18 22:04:14
楼主在同台仪器做过比较，同样波长下，另一种产品峰面积正常，说明检测器是正常的。
那么，可比较下两个方法检测器设置是否不同，输出量程、衰减什么的，也许被改动了导致响应变小。
还有就是样品浓度和进样量，当然这个楼主肯定确认过了。
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23楼2012-12-18 17:13:45
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zhychen2008

至尊木虫 (著名写手)
已解决，流通池坏了
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24楼2012-12-18 22:07:04
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davidfrela14楼
2012-03-29 16:45  
I_Gabriel16楼
2012-03-29 16:54  
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