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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » 峰面积降低为原来的1/5
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zhychen2008

至尊木虫 (著名写手)

[交流] 峰面积降低为原来的1/5

HPLC方法学是一年前建立并验证的，在样品稳定性考察时，出现了问题，同样的液相条件色谱峰峰面积降低为原来的1/5,使用该色谱柱去另外两台液相上测试，峰面积正常。

条件 HPLC紫外检测器 波长210nm

初步考察结果如下 非流动相及色谱柱问题，怀疑为检测器问题，如氘灯能量不足，但是210nm条件，另外一种药物峰面积却正常。

不知各位虫友是否遇到过类似问题，对此有何高见？

[ 来自科研家族 色谱耗材 ]
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1楼 2012-03-28 23:35:31
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c402073239

金虫 (正式写手)
★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
zhychen2008: 金币+1, 样品还算是比较稳定的，现在考虑是氘灯或光路的问题 2012-03-29 23:35:17
引用回帖:
11楼: Originally posted by zhychen2008 at 2012-03-29 12:57:21:
连续尽量6针，结果都是这样，RSD 约2%

6针RSD%约为2%说明你的样品降解了，你看一下你的6针峰面积是否从第一针到第6针依次减少？？？
如果样品稳定，重复进样峰面积的RSD%一般不会超过0.5%      
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12楼2012-03-29 16:15:32
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c402073239

金虫 (正式写手)
★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
warlen: 金币+2, 谢谢参与 2012-03-29 08:56:25
1、你的色谱条件在别的仪器上检测正常，重现性很好，说明你的方法没有问题。
2、你的仪器开机后应该会自检通过，而且你测试了另外一个波长的条件，峰面积正常。所以你的仪器的检测器有问题的概率不大。
3、建议：楼主检查一下，样品浓度和你的色谱条件（进样量）；
可以换一个人来重新检测一下。
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2楼2012-03-29 08:12:04
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c402073239

金虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
补充建议：重新检测，多进几针，看你的峰面积RSD
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3楼2012-03-29 08:14:20
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

elescaller

铁杆木虫 (知名作家)
我也觉得换个人做做比较好……
赞一下(1人) 回复此楼
4楼2012-03-29 10:48:18
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
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