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[交流] 峰面积降低为原来的1/5

HPLC方法学是一年前建立并验证的,在样品稳定性考察时,出现了问题,同样的液相条件色谱峰峰面积降低为原来的1/5,使用该色谱柱去另外两台液相上测试,峰面积正常。

条件 HPLC紫外检测器 波长210nm

初步考察结果如下 非流动相及色谱柱问题,怀疑为检测器问题,如氘灯能量不足,但是210nm条件,另外一种药物峰面积却正常。

不知各位虫友是否遇到过类似问题,对此有何高见?


[ 来自科研家族 色谱耗材 ]
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duliuhui

金虫 (正式写手)


★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
zhychen2008: 金币+1, 感谢回帖交流 2012-12-18 22:04:14
楼主在同台仪器做过比较,同样波长下,另一种产品峰面积正常,说明检测器是正常的。
那么,可比较下两个方法检测器设置是否不同,输出量程、衰减什么的,也许被改动了导致响应变小。
还有就是样品浓度和进样量,当然这个楼主肯定确认过了。
23楼2012-12-18 17:13:45
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c402073239

金虫 (正式写手)


★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
warlen: 金币+2, 谢谢参与 2012-03-29 08:56:25
1、你的色谱条件在别的仪器上检测正常,重现性很好,说明你的方法没有问题。
2、你的仪器开机后应该会自检通过,而且你测试了另外一个波长的条件,峰面积正常。所以你的仪器的检测器有问题的概率不大。
3、建议:楼主检查一下,样品浓度和你的色谱条件(进样量);
可以换一个人来重新检测一下。

2楼2012-03-29 08:12:04
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c402073239

金虫 (正式写手)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
补充建议:重新检测,多进几针,看你的峰面积RSD
3楼2012-03-29 08:14:20
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elescaller

铁杆木虫 (知名作家)


我也觉得换个人做做比较好……
4楼2012-03-29 10:48:18
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