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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » C18柱流动相用过离子对试剂之后，柱子就废了吗？
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lnn0413

金虫 (正式写手)

[求助] C18柱流动相用过离子对试剂之后，柱子就废了吗？ 已有9人参与

刚买的一根C18柱，流动相中含有离子对试剂1-己烷磺酸钠，pH值2.5。之后另一种方法也是缓冲盐，pH 6.6。用过这两次之后主峰总是出肩峰，请问这样话，柱子还能冲出来吗？用异丙醇冲半个小时的话可以把己烷磺酸钠冲出来吗？
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志存高远，脚踏实地。
1楼 2014-04-29 11:30:36
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

lnn0413

金虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by e_liang369 at 2014-04-29 12:30:16
盐怎么能用纯有机溶剂冲洗，估计是被你冲坏的

先用10%的甲醇水冲40-60min，把缓冲盐冲出来，然后用异丙醇冲洗吸附在里面的己烷磺酸钠。
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志存高远，脚踏实地。
3楼2014-04-29 12:46:06
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e_liang369

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
lnn0413: 金币+1 2014-04-29 14:54:50
盐怎么能用纯有机溶剂冲洗，估计是被你冲坏的
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悲催的研发！
2楼2014-04-29 12:30:16
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e_liang369

金虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by lnn0413 at 2014-04-29 12:46:06
先用10%的甲醇水冲40-60min，把缓冲盐冲出来，然后用异丙醇冲洗吸附在里面的己烷磺酸钠。...

离子对试剂你用10%的甲醇冲的时间太短，盐怎能用纯有机相去冲洗，一般是用水相冲洗足够时间，再最好走个梯度，有机相比例逐步提高来冲洗色谱柱
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悲催的研发！
6楼2014-04-29 14:49:12
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海风^_^

木虫 (正式写手)

海风
引用回帖:
7楼: Originally posted by lnn0413 at 2014-04-29 14:54:17
请问大约多长时间呢？...

我们是过夜冲洗的，总共200分钟差不多
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Afterall,tomorrowisanotherday!
10楼2014-04-29 15:30:02
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daisyzhangwei

木虫 (职业作家)

不曾来过……
★
费姚永芬: 金币+1, 欢迎常来分析版交流 2014-04-30 12:31:10
引用回帖:
16楼: Originally posted by lnn0413 at 2014-04-30 08:42:49
好的，谢谢！
请问，如果是柱头塌陷的话，是什么原因引起的呢？柱压太高吗，大约多大的压力能把柱头压塌？还有什么可能的原因呢？...

压力突变，另外流动相极端pH值条件
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人生若只如初见...
17楼2014-04-30 09:48:15
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普通回帖

lifucheng

专家顾问 (知名作家)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
lnn0413: 金币+1 2014-04-29 14:51:43
基本冲不出来了 楼主咋能拿新柱子上离子对呢？ 这样很烧柱子了 看100%乙腈冲的出来不
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4楼2014-04-29 12:58:25
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海风^_^

木虫 (正式写手)

海风

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
lnn0413: 金币+1 2014-04-29 14:53:11
首先碳18的柱子用离子对试剂肯定是没有问题的，我们实验室经常用。你先用了低浓度的甲醇这没错，但是时间有点短，要多冲洗一段时间。后面用异丙醇有点欠妥，我们实验室是低浓度甲醇后再高浓度甲醇，两阶段时间都要长一些。
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Afterall,tomorrowisanotherday!
5楼2014-04-29 13:24:01
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lnn0413

金虫 (正式写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 海风^_^ at 2014-04-29 13:24:01
首先碳18的柱子用离子对试剂肯定是没有问题的，我们实验室经常用。你先用了低浓度的甲醇这没错，但是时间有点短，要多冲洗一段时间。后面用异丙醇有点欠妥，我们实验室是低浓度甲醇后再高浓度甲醇，两阶段时间都要长 ...

请问大约多长时间呢？
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志存高远，脚踏实地。
7楼2014-04-29 14:54:17
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lnn0413

金虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by lifucheng at 2014-04-29 12:58:25
基本冲不出来了 楼主咋能拿新柱子上离子对呢？ 这样很烧柱子了 看100%乙腈冲的出来不

请问乙腈比异丙醇的洗脱能力效果要好吗？
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志存高远，脚踏实地。
8楼2014-04-29 14:56:50
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lnn0413

金虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by lifucheng at 2014-04-29 12:58:25
基本冲不出来了 楼主咋能拿新柱子上离子对呢？ 这样很烧柱子了 看100%乙腈冲的出来不

补充问一下，现在的情况是，色谱图的主峰总是出现肩峰，是不是说明柱子还没冲好呢？还是什么其他的原因呢，非常感谢！
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志存高远，脚踏实地。
9楼2014-04-29 15:02:42
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