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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » C18柱流动相用过离子对试剂之后，柱子就废了吗？
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lnn0413

金虫 (正式写手)
引用回帖:
10楼: Originally posted by 海风^_^ at 2014-04-29 15:30:02
我们是过夜冲洗的，总共200分钟差不多...

好的，谢谢，非常感谢
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志存高远，脚踏实地。
11楼2014-04-29 15:40:59
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huihui2255365

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
lnn0413: 金币+1, 好的，谢谢，我试试 2014-04-29 16:21:27
冲洗时间要长，然后柱温升高下看看能不能洗脱出去
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12楼2014-04-29 16:12:39
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xiaoxususy

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
lnn0413: 金币+1 2014-04-29 16:23:38
用过盐的柱子要先用水冲洗，再用有机相冲洗
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决定你高度的，是你对自己的要求。
13楼2014-04-29 16:21:23
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daisyzhangwei

木虫 (职业作家)

不曾来过……

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
lnn0413: 金币+1 2014-04-30 08:35:16
用了离子对试剂后，离子对试剂在C18上是没办法除掉的，这样等于C18固定相已经发生了改变，建议分开来用就好了。你出现肩峰的问题，不是离子对试剂造成的，有两个原因，柱子或系统脏了，另外就是柱头塌陷，前一个很好解决，清洗就有可能改善，后一个就没有办法了，换新柱子吧
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人生若只如初见...
14楼2014-04-29 17:23:31
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xx小小xx

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
lnn0413: 金币+2, 好的，谢谢，我试试 2014-04-30 08:33:43
费姚永芬: 金币+2, 谢谢，辛苦了 2014-04-30 12:30:51
离子对的方法我也用过一段时间，是测三聚氰胺，用完后确实有不易除去的问题，柱效降低的现象也有一些，但是并不严重。因此说离子对试剂伤柱子是不准确的。
关键是用完了要冲干净。我是先用相同有机相组成的流动相（不加离子对试剂）冲一两个小时，再用纯甲醇或乙腈冲。似乎还看到过有书上说用无机盐溶液冲有助于把离子对试剂冲出去。
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15楼2014-04-29 22:27:28
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lnn0413

金虫 (正式写手)
引用回帖:
14楼: Originally posted by daisyzhangwei at 2014-04-29 17:23:31
用了离子对试剂后，离子对试剂在C18上是没办法除掉的，这样等于C18固定相已经发生了改变，建议分开来用就好了。你出现肩峰的问题，不是离子对试剂造成的，有两个原因，柱子或系统脏了，另外就是柱头塌陷，前一个很好 ...

好的，谢谢！
请问，如果是柱头塌陷的话，是什么原因引起的呢？柱压太高吗，大约多大的压力能把柱头压塌？还有什么可能的原因呢？
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志存高远，脚踏实地。
16楼2014-04-30 08:42:49
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daisyzhangwei

木虫 (职业作家)

不曾来过……
★
费姚永芬: 金币+1, 欢迎常来分析版交流 2014-04-30 12:31:10
引用回帖:
16楼: Originally posted by lnn0413 at 2014-04-30 08:42:49
好的，谢谢！
请问，如果是柱头塌陷的话，是什么原因引起的呢？柱压太高吗，大约多大的压力能把柱头压塌？还有什么可能的原因呢？...

压力突变，另外流动相极端pH值条件
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人生若只如初见...
17楼2014-04-30 09:48:15
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wxf1990128

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
lnn0413: 金币+2, 好的，谢谢 2014-04-30 14:36:02
我们实验室也是先用纯水冲，然后用甲醇与水梯度冲洗，最后再用纯甲醇回流。我自我感觉还不错，不知道你们试不试用。
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18楼2014-04-30 14:03:07
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wyy080214

实习版主 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
lnn0413: 金币+2, 好的，谢谢 2014-05-03 08:49:40
1、首先高水相冲洗盐类或者酸
2、冲洗完成后逐渐增加有机相比例
3、最后100%有机相保持冲洗10个柱体积以上后，关机
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19楼2014-05-01 12:58:03
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