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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 柱效过低怎么解决
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2008103130

木虫 (正式写手)

[求助] 柱效过低怎么解决已有4人参与

我做的是键合型手性固定相用高效液相色谱来分离对映体，方法是甲基丙烯酰胺类单体和甲基丙烯酰胺三乙氧基硅共聚后，涂覆在硅胶表面上，在合适的条件下进行键合，TGA测试表明，当甲基丙烯酰胺三乙氧基硅的引入量为2%时，键合效率86%，当将其做为CSP拍柱后，其柱效特别低，不能用于正常测试，拍柱过程没有问题，拍了几遍其结果都一样，而引入量1%其键合效率很低的样品拍柱就没有问题，怎么破这个难题，就各位高手帮忙解决一下，不胜感激。
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早点解脱
1楼2014-04-13 13:10:35
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wyy080214

实习版主 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
2008103130: 金币+10, ★★★很有帮助 2014-04-13 22:40:32
色谱制备不是很懂，只是一点建议：就是说基团引入后需要其稳定性的考察，有时候虽然柱效低，但是是否活化完全是要进一步考虑的
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2楼2014-04-13 21:26:46
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炜少

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
2008103130: 金币+5, ★★★很有帮助 2014-04-14 16:09:14
你将硅胶键都键合上了  你的对应体就不能吸附了 直接就冲出来了 柱效肯定低
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Whenthepainyoufeelsad,itisbesttolearnwhatthings.Learningwillmakeyouforeverremaininvincible.
3楼2014-04-14 14:25:30
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海风^_^

木虫 (正式写手)

海风

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
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2008103130: 金币+5, ★★★很有帮助 2014-04-14 16:05:36
是不是你的引入量过多了（或者说引入量不当），或者你的键入不是很稳定，没有达到效果就出来了/
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Afterall,tomorrowisanotherday!
4楼2014-04-14 14:38:01
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2008103130

木虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 海风^_^ at 2014-04-14 14:38:01
是不是你的引入量过多了（或者说引入量不当），或者你的键入不是很稳定，没有达到效果就出来了/

引入量不可能过多，过多的话键合效率集合到100%，而引入量的比例所有文献都是这么来的，键入的应该很稳定，不稳定的都被键合后的洗涤剂例如THF、CHCl3等洗掉了，拍柱是也没有其他流出来。如果是粒子团聚的话，把它研磨后是不是就行了。
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早点解脱
5楼2014-04-14 16:05:27
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2008103130

木虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 炜少 at 2014-04-14 14:25:30
你将硅胶键都键合上了  你的对应体就不能吸附了 直接就冲出来了 柱效肯定低

这种键合只是在硅胶表面形成一种网络包裹作用，不直接与硅胶反应。而且有人做的纤维素的都不存在这个问题。
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早点解脱
6楼2014-04-14 16:09:04
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海风^_^

木虫 (正式写手)

海风
引用回帖:
5楼: Originally posted by 2008103130 at 2014-04-14 16:05:27
引入量不可能过多，过多的话键合效率集合到100%，而引入量的比例所有文献都是这么来的，键入的应该很稳定，不稳定的都被键合后的洗涤剂例如THF、CHCl3等洗掉了，拍柱是也没有其他流出来。如果是粒子团聚的话，把它 ...

那会不会是本来这种键合相效果就是不好，至少说在你现有条件和技术下做的就是效果不好。
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Afterall,tomorrowisanotherday!
7楼2014-04-14 16:21:39
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ouyangdishi

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
2008103130: 金币+2, ★有帮助 2014-04-14 16:50:53
为了促进市场经济，你还是买一根国外产的！

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该放弃，还是得放
8楼2014-04-14 16:44:40
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2008103130

木虫 (正式写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by 海风^_^ at 2014-04-14 16:21:39
那会不会是本来这种键合相效果就是不好，至少说在你现有条件和技术下做的就是效果不好。...

有人做过类似的，但是就没有出现过这种问题，应该不是这种技术的问题，还是我哪儿出的问题而没有找到。
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早点解脱
9楼2014-04-14 16:50:36
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