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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 液相C18柱活化后检测物质浓度过低
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冬恋

金虫 (小有名气)

[交流] 液相C18柱活化后检测物质浓度过低已有4人参与

Waters  C18柱
活化方式：100%甲醇，0.4ml/min，过夜
          85%甲醇，0.4ml/min，1h
                  50%甲醇，1ml/min，1h
                  85%流动相，1ml/min，1h
检测时柱压稳定，正常范围内，柱效高，但检测物质浓度却很低，约为实际浓度的1/3，且浓度波动较大。
询问是什么原因导致的？下一步如何处理呢？急需用液相，万分感谢大家！！！
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zhaolianhai

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朝九晚五上班族，三点一线好无聊，期待你的出现
1楼2012-08-23 20:43:48
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zhaolianhai

木虫 (正式写手)
★
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xbqewpq: 应助指数+1, 感谢交流~~ 2012-08-24 07:52:50
确定是柱子的问题而不是检测波长不对？确定进样量也没问题？
如果柱子柱效降低，虽然峰面积不会差太多，但色谱峰峰高会变的很低，半峰宽变的很大，这可能是一个导致灵敏度变低的原因。没什么办法，实在不行，买点填料重新填充下色谱柱吧，祝顺利解决问题，好运。
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2楼2012-08-24 07:17:54
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冬恋

金虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by zhaolianhai at 2012-08-24 07:17:54
确定是柱子的问题而不是检测波长不对？确定进样量也没问题？
如果柱子柱效降低，虽然峰面积不会差太多，但色谱峰峰高会变的很低，半峰宽变的很大，这可能是一个导致灵敏度变低的原因。没什么办法，实在不行，买点填 ...

检测波长及进样量是固定好的
之前配的标准品经过检测，峰形挺好，峰面积也是蛮高的。
后来重新配的新的标准品，检测后峰面积就很低了（配了2次，以区别是否是配制出现问题）
都是一个瓶子的固体样品，没理由差那么大，而且之前的样品放置很久了。
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朝九晚五上班族，三点一线好无聊，期待你的出现
3楼2012-08-24 11:01:46
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jyp2002

银虫 (小有名气)
★
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个人觉得楼主的活化经过对色谱柱没有影响，造成浓度波动范围很大的原因应该不是由于色谱柱活化造成的。
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4楼2012-08-24 15:42:11
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xguangli0304

铜虫 (正式写手)
★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
xbqewpq: 金币+1, 感谢应助~欢迎常来分析版 2012-08-26 19:58:01
也许你的柱子到寿命了吧，或者换该柱子以前检测过的样品，重新进样，看能否重复以前的结果；换同型号，同厂家的柱子再试试。
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沉下来，静下来，才能爬起来！
5楼2012-08-25 14:13:01
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冬恋

金虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by xguangli0304 at 2012-08-25 14:13:01
也许你的柱子到寿命了吧，或者换该柱子以前检测过的样品，重新进样，看能否重复以前的结果；换同型号，同厂家的柱子再试试。

。。。。。。
新柱子好不好，活化准备用呢！
新旧柱子检测同一个样品峰面积差距很大，6倍左右。
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朝九晚五上班族，三点一线好无聊，期待你的出现
6楼2012-08-26 15:39:29
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chic

新虫 (初入文坛)
★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
xbqewpq: 金币+1, 感谢应助~欢迎常来分析版 2012-08-26 19:57:50
柱子的活化过程缺少纯水相这一步，但理应不致响应值差异骤降。听你说新旧柱子峰面积差6倍，又似乎与柱子的性能有关，所以用以下方法活化柱子。
5ml/min 100% MeOH purge
100% MeOH 1ml/Min 20min
50% MeOH 1ml/Min 20min
100% H2O 1ml/Min 10min
50% MeOH 1ml/Min 20min
你的流动相1ml/Min 10min，再进样
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7楼2012-08-26 17:35:04
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