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2008103130

木虫 (正式写手)

[求助] 柱效过低怎么解决 已有4人参与

我做的是键合型手性固定相用高效液相色谱来分离对映体,方法是甲基丙烯酰胺类单体和甲基丙烯酰胺三乙氧基硅共聚后,涂覆在硅胶表面上,在合适的条件下进行键合,TGA测试表明,当甲基丙烯酰胺三乙氧基硅的引入量为2%时,键合效率86%,当将其做为CSP拍柱后,其柱效特别低,不能用于正常测试,拍柱过程没有问题,拍了几遍其结果都一样,而引入量1%其键合效率很低的样品拍柱就没有问题,怎么破这个难题,就各位高手帮忙解决一下,不胜感激。
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早点解脱
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wyy080214

实习版主 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
2008103130: 金币+10, ★★★很有帮助 2014-04-13 22:40:32
色谱制备不是很懂,只是一点建议:就是说基团引入后需要其稳定性的考察,有时候虽然柱效低,但是是否活化完全是要进一步考虑的
2楼2014-04-13 21:26:46
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炜少

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
2008103130: 金币+5, ★★★很有帮助 2014-04-14 16:09:14
你将硅胶键都键合上了  你的对应体就不能吸附了 直接就冲出来了 柱效肯定低
Whenthepainyoufeelsad,itisbesttolearnwhatthings.Learningwillmakeyouforeverremaininvincible.
3楼2014-04-14 14:25:30
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海风^_^

木虫 (正式写手)

海风

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
2008103130: 金币+5, ★★★很有帮助 2014-04-14 16:05:36
是不是你的引入量过多了(或者说引入量不当),或者你的键入不是很稳定,没有达到效果就出来了/
Afterall,tomorrowisanotherday!
4楼2014-04-14 14:38:01
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2008103130

木虫 (正式写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by 海风^_^ at 2014-04-14 14:38:01
是不是你的引入量过多了(或者说引入量不当),或者你的键入不是很稳定,没有达到效果就出来了/

引入量不可能过多,过多的话键合效率集合到100%,而引入量的比例所有文献都是这么来的,键入的应该很稳定,不稳定的都被键合后的洗涤剂例如THF、CHCl3等洗掉了,拍柱是也没有其他流出来。如果是粒子团聚的话,把它研磨后是不是就行了。
早点解脱
5楼2014-04-14 16:05:27
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2008103130

木虫 (正式写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 炜少 at 2014-04-14 14:25:30
你将硅胶键都键合上了  你的对应体就不能吸附了 直接就冲出来了 柱效肯定低

这种键合只是在硅胶表面形成一种网络包裹作用,不直接与硅胶反应。而且有人做的纤维素的都不存在这个问题。
早点解脱
6楼2014-04-14 16:09:04
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海风^_^

木虫 (正式写手)

海风

引用回帖:
5楼: Originally posted by 2008103130 at 2014-04-14 16:05:27
引入量不可能过多,过多的话键合效率集合到100%,而引入量的比例所有文献都是这么来的,键入的应该很稳定,不稳定的都被键合后的洗涤剂例如THF、CHCl3等洗掉了,拍柱是也没有其他流出来。如果是粒子团聚的话,把它 ...

那会不会是本来这种键合相效果就是不好,至少说在你现有条件和技术下做的就是效果不好。
Afterall,tomorrowisanotherday!
7楼2014-04-14 16:21:39
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ouyangdishi

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
2008103130: 金币+2, 有帮助 2014-04-14 16:50:53
为了促进市场经济,你还是买一根国外产的!

[ 发自小木虫客户端 ]
该放弃,还是得放
8楼2014-04-14 16:44:40
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2008103130

木虫 (正式写手)

引用回帖:
7楼: Originally posted by 海风^_^ at 2014-04-14 16:21:39
那会不会是本来这种键合相效果就是不好,至少说在你现有条件和技术下做的就是效果不好。...

有人做过类似的,但是就没有出现过这种问题,应该不是这种技术的问题,还是我哪儿出的问题而没有找到。
早点解脱
9楼2014-04-14 16:50:36
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