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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 残留溶剂方法验证 回收率偏低
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gaowei0601

铜虫 (初入文坛)

[求助] 残留溶剂方法验证 回收率偏低 已有3人参与

做残留溶剂方法学验证时 ，用顶空进样 做苯和异丙醚的回收率实验时 回收率偏低很多是什么原因？其他的溶剂回收率都很正常。
做80%浓度的时候数据也还可以  但是做100%和120%时就低很多  有时回收率才70%多，这是什么原因啊？是样品对残留溶剂有包裹吗？
实验方法用的是加样回收率。
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1楼 2014-04-08 17:54:02
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保守的青蛙

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
5楼: Originally posted by y997231123 at 2015-02-04 10:25:18
我做苯是二甲基甲酰胺:水1:4的体系，其他都很好，但是加样回收率只有70%（样品不溶解），怀疑是样品吸附了，同求大神解答

我的原料药使用10%或20%DMSO溶解测苯，回收率也只有70%。领导说苯只要做到回收率80%-120%就可以了。问题是臣妾做不到啊
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6楼2017-10-18 16:14:19
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wyy080214

实习版主 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
gaowei0601: 金币+10, ★★★很有帮助 2014-04-19 17:36:12
可能是动态平衡的问题，建议加点盐，适当升高温度试试
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2楼2014-04-08 21:39:40
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lancelot0411

铁杆木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
gaowei0601: 金币+10, ★★★很有帮助 2014-04-19 17:36:21
前段时间做过异丙醚和甲苯，问题一样，在空白中发现了残留，这个确实不是太好解决，很大程度是管路吸附了
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3楼2014-04-09 09:12:43
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csc_0769

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
gaowei0601: 金币+10, ★★★很有帮助 2014-04-19 17:36:27
做苯的话，需要加点水哦。。一般我们都是2ml溶剂，溶解，然后再加1ml水，密封。
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4楼2014-04-09 10:01:19
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