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gaowei0601

铜虫 (初入文坛)

[求助] 残留溶剂方法验证 回收率偏低 已有3人参与

做残留溶剂方法学验证时 ,用顶空进样 做苯和异丙醚的回收率实验时 回收率偏低很多是什么原因?其他的溶剂回收率都很正常。
做80%浓度的时候数据也还可以  但是做100%和120%时就低很多  有时回收率才70%多,这是什么原因啊?是样品对残留溶剂有包裹吗?
实验方法用的是加样回收率。
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wyy080214

实习版主 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
gaowei0601: 金币+10, ★★★很有帮助 2014-04-19 17:36:12
可能是动态平衡的问题,建议加点盐,适当升高温度试试
2楼2014-04-08 21:39:40
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lancelot0411

铁杆木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
gaowei0601: 金币+10, ★★★很有帮助 2014-04-19 17:36:21
前段时间做过异丙醚和甲苯,问题一样,在空白中发现了残留,这个确实不是太好解决,很大程度是管路吸附了
3楼2014-04-09 09:12:43
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csc_0769

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
gaowei0601: 金币+10, ★★★很有帮助 2014-04-19 17:36:27
做苯的话,需要加点水哦。。一般我们都是2ml溶剂,溶解,然后再加1ml水,密封。
4楼2014-04-09 10:01:19
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y997231123

新虫 (初入文坛)

我做苯是二甲基甲酰胺:水1:4的体系,其他都很好,但是加样回收率只有70%(样品不溶解),怀疑是样品吸附了,同求大神解答

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
5楼2015-02-04 10:25:18
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保守的青蛙

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
5楼: Originally posted by y997231123 at 2015-02-04 10:25:18
我做苯是二甲基甲酰胺:水1:4的体系,其他都很好,但是加样回收率只有70%(样品不溶解),怀疑是样品吸附了,同求大神解答

我的原料药使用10%或20%DMSO溶解测苯,回收率也只有70%。领导说苯只要做到回收率80%-120%就可以了。问题是臣妾做不到啊
6楼2017-10-18 16:14:19
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