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wangjianshan

银虫 (小有名气)

[求助] 关于色谱柱周期性出峰,基线走不平的问题 已有4人参与

最近合成了一个反相色谱柱,试过乙腈/水,甲醇/水体系,检测波长在254nm,使用等度平衡的时候总会出现周期性的色谱峰,而且峰的响应非常高,非气泡,峰宽在两分钟左右,基本在检测器的极限值之上,且随着有机溶剂的比例增加,周期性出峰的的间隔变短!
谁遇到过这种问题?按理说无论是甲醇或乙腈在我的检测波长下是没有吸收的,而且就算是从填料下洗下东西,在经过几十次的平衡之后还是有如此高的响应值
有谁遇到过类似的问题?或者是谁给想想法子该如何处理
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xiaochun85

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
换个思路,仪器系统是否有问题?试着先排除仪器系统的问题
2楼2014-03-21 11:12:58
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wyy080214

实习版主 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
如果排除泵内气泡活着其他造成周期性变化的因素,主要还是色谱柱的流失
3楼2014-03-21 12:23:35
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炜少

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
换一根柱子试一下,如果没有问题就排除了仪器和试剂的影响;那就有可能是柱子污染了,再不就是筛板坏了,色谱柱内容物冲洗出来了,那就调过来用,看看还能不能用了。
Whenthepainyoufeelsad,itisbesttolearnwhatthings.Learningwillmakeyouforeverremaininvincible.
4楼2014-03-21 13:32:24
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小羊宝不吃菜

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
我也遇到了这种问题 就是在换浓度用甲醇洗柱子的时候出峰了 不过跑久一点就好了的 我好像跑了一个小时以上
看天空浮云悠游 羡煞了我的不自由
5楼2014-03-21 14:08:51
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wangjianshan

银虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by wyy080214 at 2014-03-21 12:23:35
如果排除泵内气泡活着其他造成周期性变化的因素,主要还是色谱柱的流失

换过柱子了,系统正常,但是如果是有东西流出的话,为什么在等度的条件下是周期性出峰,而且冲洗过很多次了,还是有很高的响应,未见衰减
6楼2014-03-21 15:59:56
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wangjianshan

银虫 (小有名气)

引用回帖:
5楼: Originally posted by 小羊宝不吃菜 at 2014-03-21 14:08:51
我也遇到了这种问题 就是在换浓度用甲醇洗柱子的时候出峰了 不过跑久一点就好了的 我好像跑了一个小时以上

我试过了,跑了好久还是周期性出峰,怎么都洗不干净
7楼2014-04-09 15:29:29
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